СУЩНОСТЬ ВАКУУМНОЙ ОБРАБОТКИ
Под вакуумной обработкой (откачкой) ламп понимают технологический процесс откачки, наполнения и специфической обработки, позволяющей сохранить работоспособность лампы в течение длительного времени. Весь технологический процесс вакуумной обработки в общем случае может состоять из следующих операций; присоединение к вакуумной системе, откачка, обезгаживание, обработка катода, наполнение, отпайка и распыление газопоглотителя.
На практике наблюдаются некоторые различия в вакуумной обработке ламп, обусловленные их конструктивными особенностями, характером производства и применяемым вакуумным оборудованием. Так, при вакуумной обработке вакуумных ламп накаливания не требуется операция наполнения. Для одних типов ламп при наполнении в лампу вводится только газ, в другие вводится газ и целый ряд рабочих веществ (ртуть, излучающие добавки). Резко различаются методы обезгаживания электродов и внутриламповой арматуры.
В условиях единичного и мелкосерийного производства вакуумную обработку проводят на откачных постах, а в условиях массового и крупносерийного производства — на откачных автоматах или полуавтоматах.
ПРИСОЕДИНЕНИЕ ЛАМП К ВАКУУМНОЙ СИСТЕМЕ
Подлежащие вакуумной обработке лампы должны быть вакуумно-плотно присоединены к вакуумной системе. Это может быть выполнено с использованием специальных откачных гнезд или напайкой. При автоматизированной
откачке для этих целей обычно используются откачные гнезда (рис. 8.1). В некоторых случаях корпус откачного гнезда принудительно охлаждается циркулирующей водой.
Рис. 8.1·. Откачное гнездо:
1 — корпус; 2 — гнездо; 3 — резиновый вкладыш; 4 — штуцер; 5 — прижим; 6 — кольцо с резьбой; 7 — рычаг
Уплотнение металлических штенгелей обычно осуществляется за счет прижима развальцованного конца штенгеля к полированной поверхности седла откачного гнезда. При обработке ламп на откачных постах присоединение к вакуумной системе производится путем напайки их штенгелями на отростки стеклянного коллектора («гребенку») с помощью ручной газовой горелки.
ОТКАЧКА
В процессе изготовления источников света требуется достижение давления от 104 до 10-7 Па. С этой целью применяются вакуумные насосы различных типов, специальные газопоглотители, вводимые внутрь ламп, ловушки для паров, подробно рассматриваемые в курсе «Основы вакуумной техники».
При откачке большинства источников света широкое применение нашел метод газовых промывок. Сущность газовой промывки состоит в том, что после достижения давления в лампе (1—10 Па) ее наполняют промывочным газом, а затем снова откачивают. Такой цикл может повторяться несколько раз. В качестве промывочного чаще всего используют какой-либо инертный газ: азот, аргон и др. При каждом наполнении ламп остаточные вредные газы смешиваются с промывочным газом (разбавляются им) и вместе с ним откачиваются. Тем самым уменьшается парциальное давление вредных газов в лампе.
Парциальное давление вредных газов в лампе может быть определено по формуле.
(8.1)
где р — парциальное давление вредных газов в лампе после последней промывки, Па; р0 — давление в лампе перед первой промывкой, Па; p1 — давление в лампе после откачки промывочного газа, Па; р2 — давление в лампе после наполнения ее промывочным газом, Па; п — число промывок.
Многократной промывкой достигается значительно бо лее низкое давление вредных газов в лампе, чем откачкой насосами. Но способ газовой промывки целесообразен только для газонаполненных ламп.
В последнее время наметилась четкая тенденция использования безмасляных средств откачки, в качестве которых могут использоваться системы на основе сорбционных, сорбционно-ионных, магнитно-электроразрядных и турбомолекулярных насосов. Перспективность использования безмасляных средств откачки в электроламповом производстве повышается в связи с созданием новых типов источников света, в частности натриевых ламп высокого давления, требующих улучшенного качества откачки.
ОБЕЗГАЖИВАНИЕ
Все детали ламп: металлические, стеклянные, керамические и другие, а также покрытия содержат растворенные в их глубине и адсорбированные на поверхности газы. Если их не удалить, они будут выделяться в объем работающей лампы. Процесс удаления газов из материала деталей или их покрытий называется обезгаживанием. Оно необходимо не только для получения заданного разрежения в лампе, но и для создания условий, исключающих повышение давления выше допустимого при ее эксплуатации и хранении.
Процесс обезгаживания обязательно связан с нагревом деталей в условиях вакуума. Применяемые способы и режимы обезгаживания в большой мере зависят от материала детали, а также от ее массы, конфигурации и т. п.
В большинстве источников света использование металлов относительно невелико. Например, в люминесцентных лампах суммарная площадь поверхности металлических внутриламповых деталей составляет лишь доли процента площади внутренней поверхности стеклянной трубки-колбы (включая покрытие).
Однако высокая рабочая температура металлических деталей в лампе и относительно большое содержание в этих деталях газов в различных видах (поверхностная сорбция, твердые растворы, химические соединения) вынуждают уделять процессу их обезгаживания большое внимание.
На практике обезгаживание металлических деталей во время· вакуумной обработки производят следующими основными способами: прокаливанием при пропускании тока через деталь, нагревом токами высокой частоты, электронной или ионной бомбардировкой.
Обезгаживание за счет нагрени пропускаемым током применяется для таких деталей, как спирали, катоды и т. п. С помощью токов высокой частоты обезгаживают детали компактной конструкции, которые в отличие от протяженных деталей не могут быть нагреты пропусканием тока. '
С помощью электронной или ионной бомбардировки эффективно обезгаживают электроды газоразрядных ламп. Десорбция газов с них происходит как за счет повышения температуры деталей при ударах о них заряженных частиц, так и за счет прямой передачи энергии молекулам газов, находящихся в том или ином виде на поверхности металла.
Обезгаживание стеклянных и керамических деталей, а также покрытий, находящихся на них, производится нагреванием ламп в электрических или газовых печах или просто с помощью газовой горелки в процессе вакуумной обработки.
Ранее было отмечено, что газоотделение из стекла при нагреве его сначала нарастает, затем уменьшается, после чего снова нарастает, практически не замедляясь. Эту особенность газоотделения стекол необходимо учитывать при разработке режимов обезгаживания.
Применение слишком высоких температур обезгаживания часто может принести больше вреда, чем пользы. Так, при обезгаживании стекла могут выделяться газы, содержащие соединения галогенов, которые способны отравить катод. Максимальную температуру обезгаживания стеклянной колбы могут ограничивать также ухудшение качества люминофорного или другого покрытия, возможность деформации стекла и т. п. Поэтому при выборе режимов обезгаживания необходимо учитывать состав выделяющихся газов.
Время нагрева и выдержки в большей степени определяется соотношением между интенсивностью газовыделения и скоростью откачки. Пропускная способность штенгеля и применяемые средства откачки должны обеспечивать эффективную откачку всех выделяющихся газов. Кроме того, время нагрева и охлаждения должно быть таким, чтобы обеспечивался равномерный нагрев стекла по всей площади и объему и чтобы в стекле не образовывались опасные внутренние напряжения.
При обезгаживании кварцевого стекла необходимо учитывать, что оно пористо и поглощает большое количество различных газов. Поэтому для более быстрого обезгаживания кварц предварительно оплавляют с поверхности (для закрытия пор). В большинстве случаев кварцевые лампы с целью обезгаживания кварцевого стекла нагревают в высокотемпературных электрических печах (900— 1000°C). Иногда обезгаживание производят нагревом газокислородным пламенем горелки.
Контроль истинного температурного режима обезгаживания стеклянных колб производят при помощи нескольких микротермопар, закрепляемых на стекле с использованием быстро схватывающегося цемента или асбестового шнура. Эффективно также применение для этих целей различных термоиндикаторов. Изменение цвета нанесенных на стекло специальным термокарандашом меток при нагреве стекла надежно определяет истинную температуру нагрева.
ОБРАБОТКА КАТОДА
Во время вакуумной обработки газоразрядных ламп производится специальная тепловая обработка катода — его обезгаживание и активирование. Наиболее сложна эта обработка для оксидного катода.
В начальный период нагрева оксидного катода происходит выделение из него несвязанных газов. Затем последовательно происходят следующие процессы: разложение и удаление биндера, разложение карбонатов щелочно-земельных металлов с образованием из них окислов, спекание окислов с образованием смешанных кристаллов и частичное активирование полученного покрытия.
В качестве биндера чаще всего используется нитроклетчатка C6H8O5(NO2)2. Активное разложение нитроклетчатки начинается приблизительно с 300 °C и идет в основном по схеме
(8.2)
Основную массу газообразных продуктов разложения составляют NO2, Н2О и СО, но могут выделяться также газы NO, Н2, N2, СН4 и продукты с большой молекулярной массой. Нагрев катода до такой температуры и разложение нитроклетчатки происходит уже при обезгаживании стеклянной колбы и даже иногда во время заварки лампы.
Неразложившийся остаток нитроклетчатки, в основном углерод, составляет около 0,5% и остается в покрытии. В дальнейшем он расходуется, играя заметную положительную роль в активировании катода. Из-за наличия углерода на данном этапе поверхность покрытия катода имеет серый цвет. Газообразные продукты разложения нитроклетчатки при откачке удаляются из лампы.
Разложение карбонатов ВаСО3, SrCO3 и СаСО3 начинается при температурах около 600 °C и особенно интенсивно протекает при 800—1100 °C.
Реакция разложения карбонатов идет по схеме
- (8.3)
где Me — металл Ba, Sr или Са.
В результате побочных реакций помимо СО2 могут выделяться СО, Н2О, N2 и др. Реакция (8.3) обратимая. Ее направление зависит в первую очередь от давления в лампе и от температуры. Разложение карбонатов имеет место только тогда, когда давление углекислого газа не превышает давления диссоциации паров окислов щелочноземельных металлов.
Так, установлено, что при давлении СО2 в лампе, равном 1 Па, разложение СаСО3 идет при температуре выше 430 °C, SrCO3 — выше 600 °C и ВаСО3 — выше 770 °C. С другой стороны, при температуре катода 800 °C разложение СаСО3 идет при давлении в лампе не выше 20 кПа, SrCO3 —не выше 0,1 кПа и ВаСО3 —не выше 1,3 Па. При обработке катода при 1100 °C допустимое повышение давления СО2 в лампе может быть уже до 300 Па. Процесс обезгаживания катода, включая разложение биндера и карбонатов до окислов, иногда называют формовкой катода.
После этого начинается второй этап обработки катода— его активирование. Оно заключается в создании в оксидном покрытии избыточного количества бария. Процесс активирования катода происходит под действием следующих факторов:
- взаимодействия окислов щелочноземельных металлов с восстанавливающими газами и углеродом;
- восстановления окислов щелочноземельных металлов за счет их реакций с вольфрамовым керном катода или специальными активирующими присадками (Mg, Са, Si, Al, Ti и др.), вводимыми в никелевый керн катода;
- электролиза окислов щелочноземельных металлов в результате прохождения электрического тока через покрытие (при обработке катода и отборе с него тока);
- ионной бомбардировки поверхности катода при зажигании разряда (отборе тока с катода).
Промежуточные слои играют двоякую роль. С одной стороны, они снижают эмиссионную способность катода, а с другой — выполняют регулирующую роль в расходовании бария и за счет этого обеспечивают увеличение срока службы ламп. Как установлено, оптимальная толщина промежуточного слоя может быть получена введением в состав покрытия небольшого количества двуокиси циркония или цирконата магния.
Весьма эффективно активирование покрытия за счет частичного разложения окислов при прохождении через толщу покрытия электрического тока, а также при бомбардировке покрытия ионами из области разряда. В процессе тепловой обработки оксидного катода необходимо стремиться к тому, чтобы получалось покрытие мелкозернистой структуры. В производстве некоторых типов источников света иногда используется предварительная обработка катода. Основное назначение предварительной обработки катода: разложение карбонатов щелочноземельных металлов до окисей, удаление избытка углекислого газа и частичная активировка катода.
Катоды ламп типа ДРЛ после нанесения эмиттера просушиваются и отжигаются в водородной или вакуумной печи до температуры частичного разложения активатора. .
Предварительная обработка уменьшает распыление катода в работающей лампе.
В производстве люминесцентных ламп иногда применяется предварительная прокалка (до заварки) катодов, имеющих увеличенную массу покрытия. Внедрение предварительного разложения карбонатов оксидного покрытия катода дает возможность уменьшить время обработки его на откачных автоматах. При этом задачей вакуумной обработки катода становится лишь завершение разложения карбонатов и активирование катода.
Однако предварительная обработка оксидных катодов люминесцентных 'ламп должна проводиться очень тщательно и осторожно, так как образовавшиеся при разложении карбонатов окислы щелочноземельных металлов и чистые металлы очень нестойки на воздухе и чувствительны к воздействию окружающей среды.
На эмиссионную способность катодов любого типа в сильной степени влияет состав газов в лампе. Активные газы О2, СО2 и пары воды Н2О (сверх допустимого давления) отравляют катод за счет окисления эмиттирующего вещества. Наибольшей отравляющей способностью обладает кислород, причем, чем ниже температура катода, тем быстрее он отравляется. Наряду с отравляющим действием кислород может оказывать и благоприятное воздействие на катод, способствуя выжиганию из него излишка углерода, оставшегося после разложения биндера.
Водяные пары при давлениях выше 10-3 Па оказывают на катод отравляющее действие, а при меньших давлениях — активирующее.
Действие двуокиси углерода было рассмотрено ранее.
Газы СО, Н2 и СН4 оказывают на катод в основном активирующее воздействие. Однако продукты реакции водорода с окислами металлических электродов могут оказывать на оксид отравляющее действие. При больших давлениях метана происходит нежелательное отложение на поверхности катода слоя углерода. Влияние азота на эмиссионные свойства покрытия мало. Только при давлениях 10-1 Па начинает сказываться его отравляющее действие.
Часто применяемые для наполнения ламп инертные газы аргон, неон, гелий, ксенон и их смеси не оказывают прямого воздействия на эмиссию катода. Сильное и необратимое отравляющее действие на оксидный катод оказывают галогены и галогеноводородные соединения. Крайне нежелательно напыление на оксидное покрытие даже тонких металлических пленок с внутренних деталей лампы, приводящих к резкому увеличению работы выхода электронов.