Производство источников света - Приготовление цоколевочных составов

а) Общие сведения.

Цоколевочные составы служат для Жесткого (неразъемного) соединения цоколя с колбой прибора. Процесс склеивания с помощью цоколевочного состава происходит за счет его адгезии к цоколю и к колбе и последующего затвердевания, которое может происходить за счет полимеризации связующего вещества, химических реакций между составными частями, присоединения кристаллизационной воды и т. п.

Существует большое разнообразие цоколевочных составов для цоколевания различных типов ламп, работающих в самых разнообразных условиях. Можно указать общие требования, предъявляемые к цоколевочным составам:

1. цоколевочные составы должны иметь температурный коэффициент линейного расширения, по возможности мало отличающийся от коэффициента расширения наименее прочного соединяемого элемента (обычно, стекла колбы);
2. удельное электрическое сопротивление цоколевочного состава должно быть достаточно высоким, чтобы предотвратить возможные утечки и пробои между выводами электродов лампы;       
3. высокие электроизоляционные свойства цоколевочного состава должны сохраняться в условиях работы, допускаемых для данного прибора;
4. должна быть обеспечена достаточная механическая прочность крепления цоколя к лампе;
5. цоколевочные составы не должны выделять веществ, разрушающих стекло и контаты;   к     
6. цоколевочные составы должны быть технологичными — медленно затвердевать в условиях хранения и быстро в условиях цоколевания.

По условиям затвердевания цоколевочные составы принято подразделять на два вида: горячие цоколевочные мастики, затвердевающие при нагреве их выше 100 °C, и холодные цоколевочные цементы, затвердевающие при обычных комнатных температурах или при нагреве ниже 100 °C. Выбор цоколевочного состава определяется типом прибора и условиями его эксплуатации.

б) Горячие цоколевочные мастики.

Горячие цоколевочные мастики, как правило, многокомпонентны. В их состав входят: связующее (клеящее) вещество, растворитель, катализатор, наполнитель, пластификатор и термоиндикатор. В качестве связующего вещества применяются различные смолы искусственного и естественного происхождения. Из искусственных смол наиболее часто применяются две разновидности фенолформальдегидной смолы— идитоловая и бакелитовая. Идитоловая смола—это термопластичный твердый материал оранжевого цвета с температурой размягчения 97 °C, хорошо растворимый в органических растворителях. При нагреве в процессе цоколевания ламп в присутствии уротропина (как катализатора) идитоловая смола полимеризуется и из термопластичного превращается в термореактивный материал с малой способностью растворяться и размягчаться, т. е. материал, обеспечивающий прочность крепления цоколя к лампе. Идитоловая смола марки СФ-0112, применяемая для изготовления цоколевочных мастик, должна иметь молекулярную массу 400—700 при обязательном содержании свободного фенола в количестве 3—5%. Смолы с повышенным содержанием несвязанного фенола отличаются невысокой скоростью отверждения, а с меньшим содержанием свободного фенола—малой влагостойкостью.
Термореактивная бакелитовая смола—это в обычных условиях твердое вещество темно-коричневого цвета, растворимое в органических растворителях. Полимеризация бакелитовой смолы происходит при нагреве до 100—140 °C.
Искусственные смолы обеспечивают высокую теплостойкость, влагостойкость и прочность мастики после затвердевания. Их недостатки — это большой температурный коэффициент линейного расширения (около 300 К-1) и высокая температура полимеризации.
Из естественных смол в качестве связующего вещества цоколевочных составов используют абиетиновую смолу и шеллак. Так как естественные смолы в отдельности не обеспечивают прочного крепления цоколя к колбе из-за низкой клеящей способности, их вводят в состав мастики вместе с искусственными. При этом свойства мастики улучшаются: снижается температура цоколевания, увеличивается текучесть, уменьшается температурный коэффициент линейного расширения, снижается стоимость мастики.
В качестве пластификатора, т. е. вещества, уменьшающего хрупкость мастики и увеличивающего ее текучесть, эластичность, широко используется канифоль. Это одна из. естественных смол, получаемая из живицы хвойных деревьев. В обычных условиях канифоль—твердое вещество светло-желтого цвета с температурой размягчения 52— 68 °C. В последнее время взамен канифоли (как пластификатора) в составы цоколевочных мастик все чаще вводят касторовое масло.
В качестве катализаторов (т. е. ускорителей) полимеризации используют уротропин, сульфоконтакт и слабые органические кислоты.
Растворителями смол обычно служат этиловый и бутиловый спирт, ацетон, скипидар, толуол и др. Иногда применяют сразу несколько растворителей в смеси.
В качестве наполнителей мастики применяют минеральные порошки и волокнистые материалы: мрамор, асбест, тальк, слюду, стекловолокно и т. п. Введение наполнителей заметно сказывается на свойствах мастики: повышается механическая прочность, увеличиваются нагревостойкость и влагостойкость, достигается обеспечение требуемого коэффициента расширения, происходит удешевление мастики.

На прочность крепления цоколей сильно влияет размер зерна наполнителя. При слишком мелкозернистом наполнителе крепление будет ослабленным из-за неполного смачивания зерен лаком, при крупнозернистом порошке происходит большое изменение объема мастики, что может вызвать треск стекла под цоколем. Использование наполнителя с повышенным содержанием оксидов кальция и магния отрицательно сказывается на влагостойкости и адгезионной прочности мастики.
В качестве термоиндикаторов используют малахитовый или бриллиантовый зеленый краситель. Эти вещества при нагреве до 160—170 °C способны изменять свой цвет—с зеленого на желто-коричневый. Это позволяет визуально проконтролировать полноту процесса полимеризации, протекающего при нагреве мастики.
Для приборов, работающих в тропических условиях, для защиты от грибков и плесени в состав мастики вводят фунгициды (соединения ртути, меди, хлора, брома, в частности, салициланилид).
При работе с мрамором, содержащим много углекислого магния, в мастику вводят борную кислоту, замедляющую ее высыхание.
К достоинствам горячих цоколевочных мастик можно отнести: относительно большое время жизнеспособности мастики, т. е. время, в течение которого мастика остается пригодной к использованию, и малое время полимеризации, т. е. короткое время цоколевания. Кроме того, горячие цоколевочные мастики, как правило, дешевы.
Наиболее распространенные составы цоколевочных мастик, применяемые в настоящее время в производстве источников света, приведены в табл. 5.1.
Приготовление цоколевочных мастик заключается в тщательном перемешивании точно отмеренных порций исходных компонентов. Предварительно большинство исходных компонентов должно пройти специальную подготовку.

Подготовка мраморного порошка.

Исходную мраморную крошку сушат в газовой печи примерно 4 ч при 60—70 °C, затем размалывают в мельнице со стальными шарами диаметром 50—60 мм, взятыми в соотношении к мраморной крошке в соотношении 1:1, после этого просеивают и контролируют. Порошок должен быть однородным, с размером зерен 20—30 мкм, содержать влаги не более 0,2% по массе и не иметь в своем составе свободных окислов. До употребления порошок нужно хранить во влагонепроницаемой таре. 

В случае вынужденного длительного хранения допускается повторная сушка мраморного порошка в сушильном шкафу при 120—150 °C с последующим рассевом через соответствующее сито.

Таблица 5.1. Горячие цоколевочные мастики

Приготовление идитолового лака.

  Куски идитоловой смолы дробятся, размалываются в порошок, который засыпается в емкость реактора с залитым этиловым спиртом. Соотношение между идитолом и спиртом должно быть таким, чтобы получить лак 65%-ной концентрации. Для ускорения процесса растворения идитоловой смолы производится размешивание лопастной мешалкой от электропривода, а сам реактор снабжается системой парового подогрева раствора. Перемешивание ведется 10—15 ч.
Готовый 65%-ный идитоловый лак должен быть однородным, прозрачным, с плотностью 1082 кг/м³ при нормальной комнатной температуре.

Подготовка канифоли.

Кусковую канифоль размалывают на дисковой мельнице, просеивают и смешивают с мраморным порошком в соотношении 1:1. Перемешивание канифольного порошка с порошком мрамора в определенной степени предотвращает оплавление канифоли при повышенных температурах в процессе ее хранения.

Подготовка уротропина.

Уротропин просушивается тонким слоем на противне при 18—25 °C в течение нескольких часов, затем размалывается и просеивается.

Подготовка термоиндикатора.

Малахитовый или бриллиантовый зеленый краситель растворяется в колбе с этиловым спиртом. Соотношение между компонентами берет ся таким, чтобы получить 0,5—1,0% -ный раствор.
Предварительная подготовка основных компонентов мастики позволяет достичь высокой однородности массы даже при относительно непродолжительном ее перемешивании на заключительном этапе приготовления.

Приготовление и контроль мастики.

Для приготовления мастики используют специальные мастикомешалки, например, конструкции, показанной на рис. 5.2. Основными ее частями являются редуктор 6 и вращающийся бачок 5 с лопастями 4, которые укреплены на вращающейся лопастной головке 3. С целью более интенсивного перемешивания мастики лопастная головка и бачок вращаются в противоположные стороны. После окончания работы рычаг 2 с укрепленной на нем лопастной головкой поднимается до упора 1 и лопасти выходят из бачка, не препятствуя выгрузке мастики. Могут применяться также смесители других конструкций. На электроламповых заводах обычно практикуется последовательная загрузка и перемешивание компонентов. В смеситель загружают идитоловый лак, этиловый спирт, уротропин, борную кислоту и раствор малахитового зеленого красителя. После перемешивания в течение 5 мин дозагружают просеянную смесь порошков канифоли и мрамора и снова перемешивают примерно 10 мин. Затем дозагружают мраморный порошок и окончательно перемешивают еще 10 мин. Мастика, подготовленная таким способом, приобретает необходимую однородность.
Приготовленная мастика должна быть светло-зеленого цвета, иметь вид однородной тестообразной массы, не содержащей крупинок материалов и посторонних примесей, и соответствующую текучесть около 65—100%. После полимеризации цвет мастики должен быть соломенно-желтым. Мастика должна удовлетворять требованиям влагостойкости и термостойкости, прочно крепить цоколь к лампе, выдерживая скручивающие усилия до 1,2 Н-м.

Рис. 5.2. Мастикомешалка

Время хранения в смесителе не более 24 ч, в закрытых емкостях не более 3—4 сут. При хранении мастики ее открытую поверхность рекомендуется накрывать тканью, смоченной в этиловом спирте.
Консистенция мастики проверяется путем погружения конуса консистометра под действием собственной силы тяжести в мастику в течение 5 с при температуре окружающей среды 21 °C. Глубина погружения конуса является показателем консистенции и выражается в градусах.
Иногда консистенцию мастики оценивают по вязкости, которую измеряют на видоизмененном приборе типа «Вика». Его действие основано на скорости погружения специального стержня с грузом в мастику. Вязкость мастики в этом случае оценивают в секундах.

Для определения текучести мастики берут 4 стеклянные трубки длиной 60 мм и внутренним диаметром 5—6 мм. С помощью стеклянного штабика в середину трубок проталкивается свежеприготовленная мастика так, чтобы получился столбик мастики длиной 20 мм. Трубки с мастикой нагревают в горизонтальном положении при 250 °C (или несколько иной в зависимости от типа мастики) в течение 4 мин. При этом в результате растекания мастики длина столбика увеличивается до l. Текучесть Тм мастики определяют по формуле
(5.1)
Консистенция и текучесть во многом определяют качество мастики. Слишком густая мастика будет плохо прилипать к колбе и цоколю, затруднять намазывание цоколя. Слишком жидкая мастика будет вытекать за пределы цоколя, не заполняя необходимого пространства между цоколем и колбой, и загрязнять поверхность цоколя и лампы.
Как в том, так и в другом случае нельзя получить качественного крепления цоколя.
Следует учитывать также скорость отверждения мастики. При цоколевании на автоматах эта скорость должна быть достаточно высокой. Уротропин повышает скорость отверждения и уменьшает текучесть мастики. Повышенное содержание канифоли и спирта делает мастику более текучей. На увеличение текучести мастики влияет также повышенное содержание свободного фенола в смоле, примесей воды в спирте и уменьшение соотношения между мраморным порошком и идитолом, а также использование более крупного помола мраморного порошка. Увеличение времени перемешивания мастики в смесителе делает ее менее текучей.
Цоколевочная мастика типа МФКО-2 для цоколевания высокоинтенсивных ламп отличается повышенной термостойкостью за счет введения кремнийорганического лака КО-915. За счет исключения малахитового или бриллиантового зеленого красителя цвет свежеприготовленной мастики светло-коричневый. После полимеризации в процессе цоколевания мастика несколько темнеет.
Известны и другие рецепты термостойких мастик. Из них особый интерес представляют составы на основе алюмофосфатных связок. Нужная консистенция их достигается использованием воды. В качестве наполнителей служат молотый кварц, двуокись титана, глинозем, каолин и т. п. Для повышения стабильности и увеличения адгезии в их состав вводят частично восстановленную окись хрома.

Для термоотвердевания таких мастик требуется довольно продолжительная выдержка при высоких температуpax, поэтому применение мастик на основе алюмофосфатных связующих оправдано для источников света специального назначения, с температурой на цоколе свыше 450 °C.

в)   Холодные цоколевочные цементы.

Для цоколевания ламп, которые по тем или иным причинам нельзя нагревать, применяются холодные цоколевочные цементы. Особенностью холодных цементов является их быстрое затвердевание при комнатной температуре, поэтому они приготавливаются непосредственно перед употреблением. Состав и назначение наиболее распространенных типов холодных цементов приведены в табл. 5.2.

Таблица 5.2. Холодные цоколевочные цементы

В состав цементов обычно входит наполнитель (порошок гипса, кварцевого песка, свинцового глета, магнезита) и структурообразователь в виде декстрина, жидкого стекла, глицерина, крахмала, растительных и животных клеев.
В процессе приготовления цемента сначала высушивают наполнитель, просеивают его, а затем тщательно перемешивают с раствором структурообразователя до получения однородной тестообразной массы. Из-за низкой жизнеспособности цемента его изготовление ведется небольшими порциями вручную или с использованием простейших приспособлений.

г) Специальные цоколевочные составы.

Для цоколевания ряда ламп с большой тепловой нагрузкой на цоколе используют специальные цоколевочные составы. Так, для цоколевания многих типов малогабаритных галогенных ламп накаливания с металлическими цоколями применяют хлормагнезиальную мастику. Она содержит: окись магния (связующее вещество), молотый пылевидный кварц КП-2 (наполнитель) и раствор хлористого магния в дистиллированной воде (отвердитель). Ее приготавливают путем тщательного перетирания исходных составляющих до получения однородной массы без посторонних включений непосредственно перед цоколеванием ламп. Хлормагнезиальная мастика обладает высокой механической прочностью, хорошей адгезией к стеклу и металлам, выдерживает тепловую нагрузку до 450 °C.
Для цоколевания ламп, по условиям эксплуатации которых требуется высокое электрическое сопротивление мастики при воздействии повышенных температур и влажности, используют мастику на основе кремний-органического лака КО-08К. Кроме лака в ее состав входят стабилизатор МФСН-В и мраморный порошок в качестве наполнителя. Исходные компоненты перемешиваются до получения однородной, мягкой на ощупь массы. Мастика может храниться после приготовления в герметичной таре при комнатной температуре не более 24 ч.
Для цоколевания ламп с фокусирующими цоколями часто применяют быстро схватывающуюся сульфомагнезиальную мастику белого цвета. Ее готовят непосредственно перед цоколеванием ламп путем перемешивания окиси магния, раствора сернокислого магния в дистиллированной воде и молотого пылевидного кварца КП-2.
Для цоколевания многих типов ламп с большой тепловой нагрузкой на цоколь используется мастика МЦ-3. Ее приготавливают перемешиванием клея ИП-9, себациновой кислоты, сиккатива и мраморного порошка. Она допускает нагрев цоколя при работе лампы до 350— 400 °C.
Для цоколевания подобных источников света часто используют мастику типа «Лепит», приготавливаемую путем перемешивания полевого шпата, каолина и молотого талька с жидким стеклом.