а) Общие принципы очистки.
Загрязнения внутриламповых деталей приводят к ухудшению технических параметров, снижению показателей надежности и нарушению стабильности работы источников света. Поэтому к чистоте деталей в электроламповом производстве предъявляются жесткие требования.
Загрязнения деталей источников света делятся на две группы по характеру связи с основным материалом. Механически приставшие загрязнения не образуют химических соединений с основным материалом, это в основном следы жиров, масел, остатки абразивных материалов, частицы пыли, растительных волокон и т. п. Химически связанные с основным материалом деталей загрязнения представляют собой поверхностные пленки окислов, сульфидов, хлоридов и других соединений, в том числе и образовавшихся в результате атмосферной коррозии материала детали.
В основу современной технологии очистки положены следующие принципы:
процессы очистки увязываются с общим технологическим процессом изготовления деталей;
при очистке производится непрерывный контроль чистоты технологических сред (воды, растворителей, газов);
с целью достижения стабильного качества и повышения производительности технология очистки максимально механизируется;
при последующих операциях обработки деталей, их хранении и транспортировании принимаются меры по сохранению достигнутой чистоты деталей.
Выбор способа очистки деталей определяется в зависимости от характера загрязнений, свойств материала, геометрических размеров деталей и их формы, серийности производства и т. д. Различные способы удаления с деталей загрязнений могут применяться поочередно, в отдельности или в комплексе. Существуют следующие основные способы очистки, обычно применяемые в такой последовательности:
1) механические способы очистки; 2) обезжиривание; 3) промывка в воде; 4) травление; 5) полирование; 6) ультразвуковая очистка; 7) термическая обработка.
б) Механические способы очистки.
Механические способы очистки применяются, как правило, для удаления наиболее грубых загрязнений (окалины, ржавчины и т. п.) и основаны на механическом отрыве основной массы загрязнений от поверхности деталей. К достоинствам этих способов очистки относятся: простота процесса, достаточно высокая производительность, дешевизна. К недостаткам их можно отнести: неполное удаление загрязнений, невозможность очистки хрупких или тонкостенных деталей, могущих деформироваться при очистке, и др. Выделяют следующие разновидности механической очистки: галтовку, пескоструйную (дробеструйную) обработку, очистку металлическими щетками, механическое шлифование и полирование.
Галтовка заключается в том, что в металлический барабан загружается масса деталей, и барабан с деталями приводится во вращение. За счет трения деталей друг о друга и о стенки барабана загрязнения отрываются от поверхности деталей. Иногда при галтовке в барабан дополнительно загружают раствор соды так, чтобы он полностью покрывал погруженные детали. Принцип очистки при мокрой галтовке остается таким же, как и при сухой, но очистка происходит более интенсивно.
Пескоструйная обработка ведется подачей струи мелкого кварцевого песка на деталь с помощью сжатого воздуха. Частицы песка, ударяясь о поверхность детали, отрывают от нее загрязнения. Иногда вместо песка используют мелкую металлическую дробь, в этом случае процесс называется дробеструйной обработкой.
В результате пескоструйной (или дробеструйной) обработки достигается не только удаление грубых загрязнений, но и матирование поверхности. В ряде случаев это является положительным моментом, так как матированные поверхности лучше излучают и меньше нагреваются, лучше окрашиваются и т. д.
Очистка металлическими щетками производится следующим образом: деталь с небольшим усилием прижимают к торцевой поверхности быстро вращающейся дисковой щетки, набранной из тонких проволок (сталь, латунь и др.), плотно зажатых между шайбами. Такая щетка эффективно соскабливает с деталей различные грубые загрязнения: окалину, ржавчину и т. п.
При механическом шлифовании и полировании вместо металлических щеток применяют круги из войлока с нанесенной на их рабочую поверхность абразивной или полировальной пастой. За счет трения детали о быстро вращающийся круг в присутствии абразива или пасты загрязнения стираются и удаляются с поверхности.
в) Обезжиривание.
Под обезжириванием понимают удаление жировых и масляных загрязнений, химически не связанных с материалом деталей. При этом структура поверхности детали не нарушается. .
В зависимости от вида удаляемых загрязнений применяют различные способы обезжиривания: в органических растворителях, в щелочных составах, в растворах с добавкой поверхностно-активных веществ.
Обезжиривание в органических растворителях.
В качестве растворителей, способных эффективно растворять большинство органических загрязнений, применяются: трихлорэтилен, бензин, четыреххлористый углерод и ацетон.
Обезжиривание ведется в специальных стационарных установках с местной вытяжной вентиляцией. В вытяжном шкафу устанавливаются 3—4 ванны с растворителем (рис. 2.6). На дне ванн смонтированы змеевики для нагрева растворителя паром. К установке подводится холодная и горячая вода. Детали загружают в дырчатые никелевые корзины и погружают последовательно в ванны с растворителем с выдержкой в каждой ванне 3—5 мин. Если позволяет взятый растворитель, его при обезжиривании нагревают, так как это заметно интенсифицирует процесс. Так, применяют обезжиривание в кипящем (примерно 360 К) трихлорэтилене, а также в его парах. Обезжиривание в бензине ведут только при комнатных температурах.
Обезжиренные детали промывают водой (если это позволяет растворитель), обезвоживают в спирте и сушат в электрошкафу при 80—120 °C в течение 10—20 мин.
Органические растворители позволяют обезжиривать детали сложной формы, обеспечивают высокую производительность процесса, их остатки легко удаляются с поверхности деталей, однако они довольно дороги, а в ряде случаев не дают нужного качества очистки, склонны к разложению (трихлорэтилен) и т. д.
Обезжиривание в щелочных составах.
Щелочные составы также способны взаимодействовать с большинством жировых и масляных загрязнений. При действии щелочей на животные и растительные жиры образуются растворимые в воде мыла, а при взаимодействии щелочей с минеральными маслами образуются суспензии или эмульсии, сравнительно легко удаляемые с поверхности деталей.
Рис. 2.6. Установка обезжиривания деталей в трихлорэтилене:
1 — напорный бак; 2 — трубопровод; 3 — охлаждающий змеевик; 4 — перегонный бак; 5 — змеевик парового обогрева; 6 — отстойник; 7 — насос
Для приготовления щелочных растворов для обезжиривания используют щелочи КОН, NaOH, силикаты Na2SiO3, K2S1O3, а также тринатрийфосфат Na3PO4 и соду Na2CO3. Щелочность раствора должна быть в пределах рН=8,5- 12. Температура не должна превышать 70 °C во избежание снижения устойчивости эмульсий и суспензий. Более низкие температуры ухудшают качество очистки. Процесс обезжиривания ведется в основном так же, как и в случае применения органических растворителей.
Довольно часто применяют электрохимическое обезжиривание. Для этого между корпусом ванны и обрабатываемыми деталями прикладывают небольшое, порядка 10 В, напряжение. В качестве электролита обычно используют 20%-ный раствор щелочи NaOH с добавкой углекислых солей и жидкого стекла — в качестве эмульгатора. Под влиянием пропускаемого тока на поверхности деталей выделяются газы (водород или кислород), которые механически срывают жировую пленку.
Помимо того, загрязнения взаимодействуют со щелочью, как при обычном обезжиривании. Если деталь подсоединена к минусу источника питания, то процесс называется катодной очисткой, если к плюсу — анодной.
Катодная очистка имеет большую скорость, и опасность перетравливания (изменения размеров деталей) при этом исключена. Однако при катодной очистке пузырьки водорода могут проникать в толщу материала очищаемой детали, наводороживая его, что в конечном счете приводит к хрупкости деталей. Поэтому чаще применяют анодную очистку, а также очистку с использованием реверсивного тока.
Рис. 2.7. Схема очистки проволоки перемоткой
Электрохимический способ очистки применяется при очистке деталей перед гальваническим покрытием их, а также для удаления аквадага (графитовой смазки) с поверхности вольфрамовых и молибденовых проволок. Температура электролита обычно поддерживается на уровне 50—60 °C, плотность тока 0,01—0,10 А/см2, продолжительность процесса 3—10 мин.
Очистка проволок ведется их непрерывной перемоткой через ванны с электролитом (рис. 2.7).
Проволока, поступающая со смоточной катушки 1, проходит через направляющий ролик 2 и поступает в последовательно расположенные четыре секции ванны 5, в которые центробежным насосом подается раствор щелочи. Далее проволока проходит через направляющий ролик 4, промывочную ванну 5, протирается ватой в коробке 6, нейтрализуется раствором соляной кислоты в устройстве 7, вторично промывается водой в ванне 5 и протирается в коробке 6. После этого проволока подсушивается в электропечи 8 проходит ролик счетчика 9 и через направляющий ролик 10 очищенная проволока наматывается на приемную катушку 11.
Процесс очистки проволоки сопровождается уменьшением ее массы, что может служить для оценки качества очистки.
Хорошая очистка соответствует уменьшению массы проволок диаметром 20—100 мкм на 3—6%, а большего диаметра — на 2—5%.
Выбор способа питания электролитической ванны, состава электролита и режима очистки в первую очередь зависит от металла проволоки и ее диаметра.
Обезжиривание в растворах с добавкой поверхностноактивных веществ.
Дробление жировых загрязнений, их отрыв от поверхности деталей и переход в щелочной раствор с образованием эмульсии при этом способе происходит за счет резкого снижения поверхностного натяжения при добавлении в щелочной раствор специальных поверхностно-активных веществ (ПАВ). В качестве таких веществ используют мыла, препараты ОП-7, ОП-10, лигнин, сульфоновые смолы и др.
г) Промывка в воде.
Вода является хорошим растворителем многих минеральных солей, остатков кислот, щелочей. Кроме того, при промывке водой с деталей легко удаляются жировые и масляные эмульсии, мыла, различные механические загрязнения. Обработка в воде производится на различных стадиях процесса очистки деталей — после обезжиривания, травления и т. д.
Для промывки деталей может использоваться холодная или горячая водопроводная вода без специальной очистки, а также дистиллированная или деионизированная вода. Обычная водопроводная вода дешева, но в ней много примесей. Поэтому ее применение ограничено только отмывкой грубых загрязнений. В дистиллированной воде загрязняющих примесей почти нет, но она сравнительно дорога. Деионизированная (или деминерализованная, обессоленная) вода обходится значительно дешевле, чем дистиллированная. Ее получают пропусканием обычной водопроводной воды через специальные ионнообменные смолы (иониты). При этом происходит обмен ионами: ионы загрязнений из воды остаются в ионите, а в воду переходят ионы Н+ и ОН-.
Промывка ведется погружением деталей в ванны с водой, после чего их обезвоживают споласкиванием в спирте или ацетоне.
Качество промывки в воде улучшается при использовании душевых устройств или барботирования воды сжатым воздухом. Степень очистки воды определяется путем измерения ее электрического сопротивления. Так, допустимое значение сопротивления воды, применяемой для очистки деталей катодов газоразрядных ламп, должно быть не менее (1,0—1,5)· 103 Ом·м.
Применяемые в электроламповой промышленности установки для промывки деталей имеют, как правило, несколько ванн для воды и спирта, сушильную камеру, резервный бак с запасом подогретой воды, насосы и фильтры, обеспечивающие непрерывную циркуляцию и очистку воды и спирта от механических примесей.
д) Травление.
Сущность процесса травления состоит в удалении с детали тонкого поверхностного слоя металла вместе с загрязнениями, сконцентрированными в этом слое. Травление применяется тогда, когда загрязнения химически связаны с материалом детали, т. е. находятся в виде окисных, сульфидных и других пленок. Качественное и быстрое травление возможно только после предварительного тщательного обезжиривания, иначе жировые загрязнения будут препятствовать контакту между травящим раствором и поверхностью детали.
Травление обычно происходит в две стадии: дробления и разрыхления слоев окислов или других химических загрязнений; растворения разрыхленных слоев и удаления их вместе с поверхностным слоем самого материала детали. По виду травление разделяется на химическое и электрохимическое.
Химическое травление производят в растворах кислот, щелочей, кислых солей или в расплавах этих соединений.
При кислотном травлении травильный состав проникает до металла и, взаимодействуя с ним, образует соль металла и водород. Соль металла растворяется в воде, а выделяющиеся пузырьки водорода разрыхляют пленку загрязнений. Основным недостатком кислотного травления является возможность перетравливания деталей из-за значительно большей скорости растворения в травильном составе самого металла по сравнению с загрязняющими окислами. Поэтому выбор состава для травления зависит от материала детали, вида и толщины слоя окисла, допустимых пределов изменения размеров детали и др.
Для травления деталей из никеля, молибдена и других часто используют смесь азотной и серной кислот. Основное травящее действие оказывает азотная кислота, которая вступает во взаимодействие с металлом. Серная кислота химически реагирует с образующимися солями, переводит их в легко растворимые соединения, частично взаимодействует с окислами металла и, главное, способствует восстановлению азотной кислоты.
В состав травильных растворов часто вводят ингибиторы (уротропин, уникол, вещество ПБ-5 и др.), которые предотвращают перетравливание деталей и их наводороживание. Это действие основано на способности ингибиторов осаждаться только на поверхности чистого металла, защищая его от доступа травильного раствора (на окислах ингибиторы не осаждаются).
Алюминиевые детали часто травятся в 20—25%-ных растворах щелочей (обычно КОН). Для равномерности щелочного травления в травильный состав вводят КС1 или NaCl. Если в алюминий входят присадки (нерастворимые в щелочах медь, никель, кремний), то детали для удаления темных пленок и пятен осветляют обработкой в азотной, плавиковой или другой кислоте.
Травление ведут в ваннах из кислотоупорного материала (керамики, стекла, эмали) или чаще в металлических ваннах, футерованных кислотоупорными покрытиями (винипластом, резиной и т. п.). Детали погружают в ванны с травильным раствором в сетчатых или дырчатых корзинах из материала, на который не действует травящий раствор. Иногда детали подвешивают в ванне на специальных держателях, а проволоку обычно перематывают с катушки на катушку, пропуская ее через ванны с травильными растворами. Основными параметрами режима химического травления являются температура, время выдержки, концентрация раствора и т. п. Так, при травлении в кислотах температура может быть комнатной (чаще всего) или доходить до 320—350 К. Время травления от нескольких секунд до нескольких минут. Детали после травления тщательно отмывают от травильных растворов в воде. Иногда для нейтрализации остатков кислот детали споласкивают в слабом растворе соды или азотнокислого натрия. Промывные воды контролируют с помощью синей лакмусовой бумаги — ее покраснение свидетельствует о плохой промывке.
Электрохимическое травление основано на процессах электролитической диссоциации и электролиза. Очищаемые детали подсоединяют к одному из электродов — аноду или катоду, которые погружены в раствор кислоты или щелочи. В результате диссоциации в растворе имеются ионы Н+ и ОН-. Под действием электрического поля ионы водорода движутся к катоду и превращаются на нем в нейтральные молекулы водорода. Ионы гидроксила ОН- движутся к аноду и разлагаются на нем с образованием кислорода. Газы разрыхляют загрязнения, кроме того, сам раствор (электролит) химически взаимодействует с загрязнениями, как и при обычном химическом травлении.
В производстве источников света широко применяется электрохимическая обработка проволоки из тугоплавких металлов. Механизм процесса электрохимической очистки проволоки от графитовой смазки состоит в том, что анодная составляющая переменного тока вызывает растворение слоя металла под графитовой смазкой, благодаря чему ее связь с поверхностью проволоки ослабевает. Выделение газообразного водорода в катодный полупериод способствует отделению смазки и ее сбрасыванию в электролит. Для полного удаления графита проволока после электролизных ванн пропускается через ряд протирочных устройств: вольфрамовую путанку, ткань, вату и т. п.
При очистке тонких вольфрамовых проволок (диаметром до 90 мкм) плотность тока поддерживается в пределах 2,75—7,3 А/см2, скорость перемотки проволоки — 60 м/мин. При очистке вольфрамовых проволок большего диаметра (до 800 мкм) плотность тока постепенно снижается (до 4,4 А/см2), уменьшается также допустимая скорость перемотки — до 8 м/мин. Аналогичная закономерность проявляется при очистке молибденовой проволоки.
Высококачественная очистка поверхности проволоки достигается тогда, когда масса отрезка проволоки диаметром 20—100 мкм уменьшается на 3—6%, а проволоки диаметром 100—300 мкм — на 2—5%. Меньшее стравливание металла ведет к недостаточной очистке проволоки. Электрохимическим травлением получают вольфрамовую микропроволоку диаметром 3—10 мкм. Такая проволока широко применяется в производстве микроминиатюрных ламп накаливания.
е) Полирование.
Полирование — это разновидность травления, при котором поверхность деталей становится очень гладкой и блестящей. При полировании с поверхности удаляются окислы металла, заусенцы, микронеровности и растворяются поверхностные слои металла (в среднем толщиной 3—30 мкм). Толстые и плотные окисные пленки с поверхности деталей рекомендуется удалять перед полированием другими способами очистки, например обычным травлением.
Различают химическое и электрохимическое полирование.
Химический способ полирования прост, высокопроизводителен и позволяет полировать детали сложной формы. Полирующий состав быстрее растворяет микровыступы на поверхности деталей, так как окислы в этих местах имеют большую пористость. Кроме того, продукты растворения металла в виде пленок осаждаются во впадинах, затрудняя доступ туда полирующего состава. В результате всего достигается сглаживание поверхности — полирование.
Растворы для полирования содержат несколько составляющих, выполняющих разные функции. Так, азотная и средняя кислоты оказывают травящее действие. Уксусная, ортофосфорная и хлорная кислоты способствуют образованию вязкой защитной пленки. Хромовая кислота и ее соли, этиловый спирт, глицерин, лимонная кислота и др. придают деталям блеск за счет образования на их поверхности тонкой защитной (пассивирующей) пленки окислов.
При электрохимическом полировании полируемая деталь подвешивается на анод, опускается в ванну с электролитом, через которую пропускается постоянный ток. При этом происходят те же процессы, что и при химическом полировании, но микровыступы сглаживаются еще быстрее, так как плотность тока на них больше, чем на других участках, а защитное действие вязкой пленки усиливается ее малой электропроводностью.
С целью нейтрализации остатков кислоты на отполированных деталях после выгрузки из электролитической ванны их споласкивают в 5—20%-ном растворе соды.
ж) Ультразвуковая очистка.
Очистка с применением ультразвука является одним из прогрессивных способов очистки деталей электроламп. Основными преимуществами этого способа являются: высокое качество очистки, большая производительность, возможность очистки деталей сложной геометрической формы, возможность эффективной очистки от трудноудаляемых загрязнений.
Очистка при использовании ультразвука происходит в силу следующих явлений:
- интенсивного перемешивания рабочей жидкости, обеспечивающего ее непрерывный приток к поверхности деталей;
- ультразвуковой кавитации и сопутствующих ей электрических явлений;
з) вибрации деталей (на низких частотах);
- некоторого нагрева рабочей жидкости при действии ультразвука;
- проявления растворяющих свойств самой рабочей жидкости.
Ультразвуковая кавитация — это явление, вызываемое ультразвуковыми колебаниями в жидкости. При прохождении ультразвуковых колебаний через жидкость периодически создаются усилия растяжения и сжатия, при этом в микрообъемах жидкости происходит разрыв с образованием большого количества пузырьков (кавитационные пузырьки).
Перемешивание рабочей жидкости происходит под действием звукового давления волны, а также движения укрупненных кавитационных пузырьков.
Кавитационные пузырьки после кратковременного существования захлопываются. При захлопывании кавитационных пузырьков вблизи поверхности деталей загрязняющие пленки разрушаются из-за возникающих при этом больших гидравлических ударов. Мелкие кавитационные пузырьки могут проникать непосредственно под пленки загрязнений и резко ускорять процесс их разрушения. Большие «пульсирующие» пузырьки в жидкости действуют как механические скребки, удаляя загрязнения.
Качество очистки с применением ультразвука зависит от многих факторов: мощности и частоты колебаний, температуры и свойств моющего раствора, расстояния от вибратора до деталей, положения деталей в ванне, формы деталей и др.
Повышение мощности ультразвуковых колебаний до определенного предела улучшает очистку. Однако превышение оптимальной мощности снижает эффективность очистки из-за того, что кавитация происходит только в непосредственной близости от вибратора.
Нижний предел частоты ультразвуковых колебаний (обычно не менее 22 кГц) устанавливается, исходя из соображений удобства конструирования и эксплуатации оборудования. Так, на этих частотах сравнительно легко получить большую мощность ультразвуковых колебаний с помощью простых магнитострикционных преобразователей и обеспечить требования по охране труда для работающих на установках.
Верхний предел частоты определяется способностью ультразвуковых колебаний вызывать кавитацию. Эффективность применения высоких частот (2,5—10 МГц) обусловлена высокой проникающей способностью кавитационных пузырьков, большими ускорениями, термическим действием колебаний, возможностью фокусировать ультразвуковую энергию и др. На высоких частотах большое значение имеет поглощение ультразвука на тонком жировом загрязняющем слое на детали. Поэтому их предпочтительно применять для очистки спиралей из тонкой проволоки, при этом не происходит деформации очищаемых деталей.
В качестве моющих растворов могут быть использованы щелочные растворы, слабые растворы кислот, трихлорэтилен, вода с добавлением поверхностно-активных веществ, смесь бензина с трихлорэтиленом и т. д.
Оптимальная температура воды 40—70 °C, а для трихлорэтилена — 35—50 °C. При более высоких температурах кавитационные процессы в жидкости ослабляются, а при низких температурах эффективность очистки падает в силу обычных причин (уменьшения растворяющей способности).