Приймання, застосування та експлуатація трансформаторних масел - Параметри якості трансформаторних масел

Додаток А
(обов'язковий)

Параметри якості трансформаторних масел, методи їх вимірювання та вплив процесів старіння масел на значення параметрів, що вимірюються

А. 1 3агальна класифікація показників

  А. 1.1 Цей додаток вміщує характеристику показників якості трансформаторних масел, які регламентовані вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики¹⁾.
Всього нараховується близько 55 показників (параметрів), які
використовуються для оцінки якості та властивостей ізоляційних масел. У нормативних документах, що регламентують якість свіжих та експлуатаційних масел, використовуються тільки деякі з них, що відображають найбільш важливі споживацькі властивості. З різних причин за набором таких показників вітчизняна практика відрізняється від закордонної. Параметри якості трансформаторних масел, їх граничнодопустимі значення, прийняті у вітчизняній практиці, для свіжих масел перед заливом в електрообладнання, масел після заливу і в процесі експлуатації зазначено у таблицях 4.1, 5.1 і 6.1.
Підрозділяють всі властивості ізоляційних масел на три основні групи: фізичні, хімічні та електричні.
А.1.2 Для свіжих масел у стані поставки найбільш часто використовуються такі показники:
а) показники, що характеризують фізичні властивості ізоляційних масел:

• зовнішній вигляд та колір;

¹⁾ Тут і далі в тексті додатку А при посиланнях на положення  і  вимоги вітчизняних та міжнародних нормативних документів мається на увазі, що зазначені положення і вимоги вміщуються в розділах цих методичних вказівок та в Публікації ІЕС 296 або Публікації ІЕС 422. Якщо положення та вимоги вміщуються в інших нормативних документах, ці документи оговорюються окремо.

  2) густина;
3) в'язкість;
4) температура спалаху;
5) температура застигання;
6) показник заломлення;
7) поверхневий натяг на межі поділу фаз;
б) показники, що характеризують хімічні властивості ізоляційних масел:
1) кислотне число (число нейтралізації);
2) число омилення;
3) вміст водорозчинних кислот;
4) вологовміст;
5) вміст сірки та корозійна агресивність;
6) газостійкість в електричному полі;
7) стабільність проти окислення;
8) вміст антиокислювальної присадки;
9) вміст ароматичних вуглеводнів;
10) вміст поліхлорбіфенілів (ПХБ);
11) анілінова точка;
в) показники, що характеризують електричні властивості ізоляційних масел:
1) пробивна напруга;
2) імпульсна електрична міцність;
3) відносна діелектрична проникність;
4) тангенс кута діелектричних втрат;
5) питомий об'ємний опір;
6) стійкість до впливу часткових розрядів.
А. 1.3 Для масел, які заливаються до електрообладнання і знаходяться в експлуатації, додатково використовують ще декілька показників. Вони відображають якість технологічної обробки масла та зміни якості масла в процесі експлуатації, пов'язані із старінням і дефектами обладнання. До таких показників потрібно віднести:
- загальний газовміст¹⁾;
- забруднення механічними домішками;
- хроматографічний аналіз розчинених в маслі газів¹⁾;
- коефіцієнт полярності;
- розчинний (потенційний) та нерозчинний в маслі осад (шлам);
- продукти старіння за ІЧ-спектром;
- вміст фуранових сполук;
- вміст металів.

А.2 Характеристика показників

  А.2.1 Зовнішній вигляд та колір не е вирішальними показниками для відбракування масла, але дають швидку і корисну інформацію щодо необхідності проведення певних випробувань масла.
Зовнішній вигляд може вказувати на наявність в маслі вільної води, механічних забруднень або волокон целюлози.
Колір масла визначається при розгляданні у світлі, що проходить, на приладі ЦНТ і передається числовою оцінкою, яка базується на порівнянні з рядом колірних стандартів. У інших країнах часто колір масла визначають методом порівняння зразка масла із стандартною колірною шкалою, яка складається з набору прозорих пластинок відповідних відтінків кольорів, оцінених у балах.
Потемнінні масла може вказувати на певну ступінь його старіння. У разі виявлення зміни кольору масла рекомендується провести такі випробування: визначення кислотного числа, тангенсу кута діелектричних втрат, діелектричної проникності, коефіцієнту заломлення і поверхневого натягу, які можуть дати більш визначену інформацію щодо стану масла. Отримані дані дозволять прийняти рішення про проведення більш глибоких випробувань (нерозчинний шлам, стабільність, продукти старіння за ІЧ-спектром) з метою визначення оптимальної технології відновлення характеристик (регенерації) відповідно до розділу 7 або визначити необхідність встановлення посиленого контролю стану масла за рахунок збільшення частоти відбору проб і введення до обсягу контролю додаткових показників.

¹⁾ Показники не мають безпосереднього відношення до визначення якості масла, а застосовуються для контролю за обробкою масла до заливу його в обладнання та для контролю за технічним станом цього обладнання в процесі його експлуатації.

Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики з .метою оцінювання (підтвердження) якості свіжого масла. Стосовно експлуатаційних масел значення показника не нормується.
А.2.2 Густина - це відношення маси масла до його об'єму. Звичайно густину визначають при температурі 20 °С. Якщо густина визначена при іншій температурі, то її приводять до 20 °С з урахуванням поправочного температурного коефіцієнта. Густина зменшується із збільшенням температури.
Густина для трансформаторних масел різних марок змінюється у досить вузьких границях від 0,850 до 0,895 кг/дм³. Нафтенові масла з високим вмістом ароматичних вуглеводнів мають більшу густину, ніж парафінисті масла. Верхня границя густини нормується значенням 0,895 кг/дм³ для уникнення спливання льоду в маслі при низьких температурах (густина льоду при 0 °С становить 0,920 кг/дм³).
У поєднанні з в'язкістю, коефіцієнтом заломлення та молекулярною вагою густина дає інформацію про структурно-груповий склад масла. Густина масла у процесі його старіння в обладнанні практично не змінюється.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики з метою оцінювання (підтвердження) якості свіжого масла. Стосовно експлуатаційних масел показник використовується під час визначення поверхневого натягу на межі розділу фаз відповідно до А.3.4.
А.2.3 Для оцінювання в'язкості трансформаторних масел використовується показник кінематичної в'язкості, поданий у сантистоксах (сСт). Чим менше в'язкість, тим краще конвекційне відведення тепла. В'язкість є однією з класифікаційних ознак типу масла. В'язкість незначно змінюється від забруднень та при старінні масла.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано з метою оцінювання (підтвердження) якості свіжого масла. Для контролю за якістю експлуатаційного масла - не застосовується.
А.2.4 Температура спалаху масла - це температура, при якій пара масла, що нагрівається у стандартних умовах (у закритому тиглі), утворює суміш з оточуючим повітрям, яка спалахує з легким вибухом, якщо піднести до неї полум'я. Температура спалаху також е класифікаційною ознакою типу масла.
У процесі окислення масел утворюється якась кількість летких продуктів, які, розчинюючись умаслі, зменшують температуру спалаху.
Під час експлуатації має велике значення стабільність цього показника
протягом тривалого часу. Різке зниження температури спалаху за короткий проміжок часу сигналізує про розклад масла під впливом місцевого перегрівання або під дією розрядів. У разі виявлення зниження температури спалаху необхідно виконати хроматографічний аналіз масла.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для використання на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості свіжого та експлуатаційного масла.
А.2.5 Температура застигання - це температура, при якій масло ще зберігає плинність. Низькотемпературні властивості особливо важливі для масел, які
експлуатуються в умовах холодного клімату. Нафтенові масла мають низьку температуру застигання, але за рахунок додавання певних депресантів можна знизити температуру застигання також і парафінових масел. Температура застигання характеризує глибину очищення масла від високов'язких компонентів. Для оцінювання старіння масла цей показник не використовується.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для використання на об'єктах електроенергетики з метою оцінювання (підтвердження) якості свіжих масел. Для контролю за якістю експлуатаційних масел - не використовується.
А.2.6 Показник заломлення - це співвідношення синусу кута падіння до синусу кута заломлення світлового променя під час проходження через поверхню поділу двох середовищ. Показник заломлення масла змінюється залежно від складу масла, його природи та від суми розчинених домішок. У процесі окислення масла показник . заломлення зростає. Порівнюючи показники заломлення свіжого масла і масла, що знаходиться довгий час у експлуатації можна робити висновки про ступінь забруднення масла або зміни його складу.
Показник заломлення для масел визначається на довжині хвилі світла 689,3*10-9 м (лінія D натрію) і позначається nD. Визначення, як звичайно, провадять при температурі 20 °С.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах не регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики. Можна рекомендувати його для оцінки ступеня старіння згідно з А.2.7.
А.2.7 Коефіцієнт полярності (у деяких зарубіжних джерелах - коефіцієнт Вермана) використовується як міра вмісту полярних домішок у маслі, в тому числі і продуктів старіння. Свіже трансформаторне масло є слабкополярним діелектриком. У міру старіння в маслі відбувається накопичення молекул з полярними групами, при цьому діелектрична проникність масла зростає за рахунок орієнтаційної поляризації, тобто зростає значення коефіцієнта полярності. Коефіцієнт полярності розраховується за формулою:

Kv =e -(nD)2, (A.1)

  де Kv - коефіцієнт полярності;
e  - діелектрична проникність масла;
nD - показник заломлення, виміряний при температурі вимірювання e.
Для свіжих трансформаторних масел значення коефіцієнта полярності менше 0,02.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах не
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики. Можна рекомендувати його для оцінювання ступеня старіння масла: вважається, що значення Kv, які дорівнюють 0,04 і більше, можуть свідчити про початок шламоутворення.
А.2.8 Поверхневий натяг масла на межі поділу фаз вимірюється на межі масла та води. Поверхневий натяг для мінеральних ізоляційних масел є однією з характеристик, які чутливі до ранніх стадій старіння масла. Величина поверхневого натягу залежить від вмісту в маслі полярних поверхнево-активних сполук (нафтенових кислот, смол, мил), які накопичуються в маслі під час його старіння, що веде до зменшення поверхневого натягу масла. Показник корелюється з коефіцієнтом полярності, діелектричними втратами і є корисним для оцінювання ступеня старіння масло пород регенерацією і після неї для визначення якості очищення.

  Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
рекомендовано для застосування на об'єктах електроенергетики для оцінювання якості свіжих та експлуатаційних масел. Методика визначення показника - згідно з А.3.4.
А.2.9 Кислотне число є основним показником, який характеризує ступінь
старіння масла. Кислі сполуки, що утворюються у результаті окислення масел, адсорбуються целюлозною ізоляцією і сприяють її руйнуванню, утруднюють теплообмін. Контроль за цим показником є дуже важливим для підвищення надійності та строку служби обладнання.
  Визначення вмісту органічних кислот, які вміщують карбоксильні групи, за кислотним числом (кількісним результатом титрування розбавленого спиртового лугу) є найбільш зручним та прямим методом оцінювання хімічного старіння масла.
  Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для контролю за якістю свіжих та експлуатаційних масел.
  А.2.10 Число омилення, на відміну від кислотного числа, визначає сумарну кількість вільних кислот та складних ефірів органічних кислот, які утворюються в процесі окислення Масла. Число омилення більш глибоко характеризує старіння масла.
  Показник регламентовано для використання тільки деякими закордонними національними стандартами (наприклад, стандартом США I/IEEE С.57.106). Можна рекомендувати Цей показник для оцінювання ступеня старіння масла: вважається, що якщо віднесення числа омилення до кислотного числа перевищує значення чотири, то це може свідчити про початок шламоутворення.
  А.2.11 Вміст водорозчинних кислот (реакція водної витяжки) характеризує ступінь старіння масла. У процесі експлуатації в трансформаторних маслах утворюються як високомолекулярні кислоти, які визначають кислотне число, так і низькомолекулярні (водорозчинні) кислоти. При кислій реакції водної витяжки кількісно визначається вміст водорозчинних кислот. Показник малочутливий на початкових стадіях окислення масла.
  Показник регламентовано тільки вітчизняними нормативними документами. Для свіжих масел визначення показника провадиться за ГОСТ 6307, а для експлуатаційних - за методикою А.3.1.
  А.2.12 Вологовміст - це відношення маси води до маси масла.
  Вода в маслі може бути присутня в розчиненому та емульсійному стані. Вода знижує електроізоляційні характеристики масла, прискорює старіння целюлозної ізоляції та самого масла, знижує питомий опір і підвищує тангенс кута діелектричних втрат.
  Нерозчинена емульсійна вода має найбільший негативний вплив на електричну міцність масла (різко знижує пробивну напругу масла). Наявність вільної емульсійної води може бути виявлено у вигляді окремих крапель або замутнення при візуальному контролі.
  Вода в розчиненому стані визначається фізичними або хімічними
випробуваннями. Для трансформаторних масел найбільш придатні гідридкальцієвий метод та метод Карла Фішера, які відрізняються високою чутливістю та точністю і дають можливість визначати наявність дуже малої кількості вологи в маслі (процедура визначення показника методом Карла Фішера міститься в Публікації ІЕС 814 і Публікації ІЕС 733).
  Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для контролю за якістю свіжих та експлуатаційних масел.
  А.2.13 Вміст сірки та корозійна агресивність - це показник, що застосовується при вирішенні питань застосування та змішування масел.
  Вміст в маслі сіркоорганічних сполук (меркаптанів) впливає на його корозійну агресивність. Кількісно він визначається титруванням і результати подаються у вигляді кількості «корозійної сірки». Наявність меркаптанів викликає інтенсивну корозію міді у середовищі трансформаторного масла, яке окислюється.
  Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики для оцінювання (підтвердження) якості свіжих масел. Для контролю за якістю експлуатаційних масел - не застосовується.
  А.2.14 Газостійкість трансформаторного масла в електричному полі характеризує поглинання (виділення) газів у маслі під дією електричного поля. Газостійкість залежить від складу масла. Підвищення газостійкості масел знижує небезпеку газового пробою. Масла з високим вмістом ароматичних вуглеводнів мають газопоглинаючі властивості. Із зниженням вмісту ароматичних вуглеводнів масла набувають газовиділяючі властивості. Для підвищення газостійкості масел залежно від умов експлуатації застосовуються різні присадки.
  За необхідності визначення газостійкості потрібно керуватися положеннями Публікації ІЕС628. До газостійких потрібно відносити масла, для яких, під час випробування згідно з Публікацією ІЕС 628, виділення газу не перевищує 5 мкл на 1 хв.
  Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики, однак він є важливим при ідентифікації масел, зокрема під час визначення можливості використання конкретного масла в герметичному малооб'ємному обладнанні (уводи, вимірювальні трансформатори).
  А.2.15 Стабільність проти окислення - це сукупність показників, визначення яких є основним засобом заздалегідь оцінити експлуатаційні властивості масла.
  Під час експлуатації трансформаторів в маслах, що залиті до них, відбуваються глибокі зміни, які характеризують поняттям «старіння». У результаті старіння трансформаторного масла, окислювальні процеси, що відбуваються в ньому, погіршують електроізоляційні властивості масла, змінюють його хімічні та електрофізичні властивості. При старінні змінюється кислотне число; число омилення; колір; . тангенс кута діелектричних втрат; утворюється шлам, вміст якого можна визначити. Усі методи оцінювання стабільності масел проти окислення базуються на принципі форсування у штучних умовах окислення масла під впливом ряду факторів, що мають місце у реальних трансформаторах (температура, електричне поле, матеріали трансформатора та ін.).
  На відміну від ГОСТ 981, визначення стабільності згідно з Публікацією ІЕС 1125 базується на індукційному періоді окислення масел. Остання методика широко використовується у міжнародній практиці, а її основні положення для визначення стабільності проти окислення інгібірованих масел (Публікація ІЕС1125, метод В) наведені у розділі А.З.
  Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для використання на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості свіжих та експлуатаційних масел.
  А.2.16 Вміст антиокислювальної присадки визначається для оцінювання
експлуатаційних властивостей масла.
  Антиокислювальні присадки застосовуються для захисту ізоляційних масел від окислення. Однією з кращих присадок, що використовується для трансформаторного масла, є 2,6-дітретичний бутил-4-метилфенол (іонол).
  У процесі окислювального старіння масла знижується концентрація антиокислювальної присадки (іонолу або присадки іншого типу), що є одним із засобів оцінювання швидкості старіння масла.
  Вміст антиокислювальної присадки визначається за допомогою тонкошарової хроматографії згідно з методикою А.3.3. Рекомендується використання інфрачервоної (ІЧ) спектроскопії згідно з Публікацією ІЕС 666.
  Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості свіжих та експлуатаційних масел.
  А.2.17 Вміст ароматичних вуглеводнів в ізоляційному маслі визначають, звичайно, методом ІЧ-спектроскопії (інфрачервоної спектроскопії), але можна визначати і адсорбційно-хроматографічно. Вміст ароматики визначає ряд важливих експлуатаційних властивостей масла (газостійкість, вплив на еластомери). Ці властивості залежать не тільки від загального вмісту ароматики, але і від її складу. Однак, у першому наближенні, можна вважати, що масла із загальним вмістом ароматики 20 % і більше від об'єму масла мають газопоглинаючі властивості.
  За необхідності визначення вмісту ароматичних вуглеводнів необхідно керуватися положеннями Публікації ІЕС 590.
  Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики, однак він є важливим для ідентифікації масел.
  А.2.18 Вміст поліхлорбіфенілів (ПХБ, англійський еквівалент - РСВ)
визначається для оцінювання шкідливості масел.
Поліхлорбіфеніли - екологічно шкідливі сполуки, які з'являються у процесі старіння масел або у разі неякісної технології їх виготовлення. Свіжі нафтові масла не повинні вміщувати ПХБ, але в маслах, що експлуатуються, в сумішах свіжих масел з маслами, які регенеровані, ПХБ можуть бути. Через негативний вплив ПХБ на оточуюче середовище і людей їх застосування заборонено у всьому світі і з 90-х років контроль вмісту ПХБ в ізоляційних маслах у країнах Західної Європи є обов'язковим.

  Відповідно до європейських директивних вказівок ES 76/403 (1992)
забороняється використання експлуатаційних масел із вмістом ПХБ більше 50 ррm (50 мільйонних часток) від об'єму масла.
За необхідності визначення вмісту ПХБ необхідно керуватися положеннями Публікації ЕС 997.
Показник не регламентовано вітчизняними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики для оцінювання якості експлуатаційних масел. Однак він є обов'язковим для оцінювання якості свіжих масел (розділ 4), які виробляються за межами СНД.
А.2.19 Анілінова точка - це найменша температура, при якій гомогенний
розчин рівних об'ємів проби масла та аніліну починає розділятися. Масла з великим вмістом ароматичних вуглеводнів мають більш низьку анілінову точку. Найбільш високу анілінову точку мають парафінові масла - від 79 до 94 °С, більш низька анілінова точка у нафтенових масел - від 59 до 82 °С.
Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики, однак він може використовуватися при ідентифікації масла.
А.2.20 Пробивна напруга трансформаторного масла характеризує здатність цього рідкого діелектрика витримувати певну напруженість електричного поля без пробою. Пробивна напруга безпосередньо залежить від температури масла, яке випробовується, вмісту в маслі води та механічних домішок. Цей показник особливо важливо перевіряти перед включенням нових трансформаторів, а також у тих випадках, коли починається старіння трансформаторного масла та ізоляції, тому що процес старіння веде до утворення води та твердих домішок.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості свіжих та експлуатаційних масел.
А.2.21 Імпульсна електрична міцність - це величина пробивної напруги при прикладанні уніполярного імпульсу тривалістю від 30 до 40 мкс в неоднорідному полі між електродами. Значення імпульсної пробивної напруги значно відрізняються від значень пробивної напруги, отриманих при визначенні електричної міцності для змінного струму. Як електроди застосовують голку та сталеву кулю, розташовану на відстані 2,5 мм від голки. Встановлено, що при прикладанні до голки негативного імпульсу пробивна напруга залежить від ступеня очищення масла під час його виробництва і чим менший вміст ароматики, тим вище його пробивна напруга. Результат випробувань не залежить від наявності в маслі забруднень, які, звичайно, впливають на електричну міцність.
Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики. .
А.2.22 Відносна діелектрична проникність є основною макроскопічною сталою, яка характеризує властивості діелектрика і є відношенням ємності конденсатора з цим діелектриком до ємності конденсатора, діелектрик в якому замінено на вакуум.
Діелектрична проникність характеризується поведінкою молекул масла в електричному полі. У процесі старіння масла відбувається накопичення молекул з полярними групами, котрі поводять себе як діполі, і тому діелектрична проникність такого масла при низьких частотах зростає за рахунок орієнтаційної поляризації.
Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики. Можна
використовувати його для оцінювання ступеня старіння масла згідно з А.2.7.
А.2.23 Тангенс кута діелектричних втрат (tg d) є показником якості масла, який дуже чутливий до наявності в цьому маслі різних забруднень (дрібнодисперсних утворень, розчинних металоорганічних сполук, різних продуктів старіння масла та твердої ізоляції тощо). У процесі старіння масла tg d зростає, причому швидкість зростання цього показника прямо пов'язана з накопиченням продуктів старіння, які вміщують карбоксильні групи. Використовуючи цей показник, можна виявити зміну властивостей масла навіть при дуже малому ступені забруднення, а по характеру температурної залежності tg d - визначити тип забруднення.
За необхідності можна рекомендувати при аналізі результатів вимірювання tg dвизначити відношення значення tg d, виміряного при температурі 90 °С, до значення tg d, виміряного при температурі 20 °С. Якщо співвідношення перевищує 10, то це буде свідчити про достатньо швидке накопичення продуктів старіння масла або появу домішки в результаті розчинення або старіння якого-небудь полімерного матеріалу конструкції.
Показний tg d у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості свіжого та експлуатаційного масел.
А.2.24 Питомий об'ємний опір (рv ), за своєю фізичною суттю, є одним з основних показників, які характеризують електроізоляційні властивості
трансформаторного масла. Цей параметр є чутливим індикатором, який реагує на появу в маслі продуктів старіння (полярних сполук, мил, смол, колоїдів, шламу, води) і може ефективно використовуватися як діагностичний критерій старіння або дефекту, що розвивається, нарівні з tg d.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
рекомендовано для застосування на об'єктах електроенергетики для оцінювання якості експлуатаційних масел нарівні з показником А.2.23.
А.2.25 Забруднення механічними домішками трансформаторного масла відбувається у процесі експлуатації електротехнічного обладнання, коли в маслі утворюються і накопичуються різні продукти старіння масла та твердої ізоляції.
Вода, шлам, вугілля, волокна твердої ізоляції, частки адсорбентів та ін., все що знаходиться в маслі в дисперсному стані, є не тільки продуктами старіння, але й прискорювачами самого процесу старіння, вони також є однією з головних причин зниження пробивної напруги ізоляції.
Кількість механічних домішок вимірюють ваговим методом або
фотометричне, з визначенням дисперсного складу.
Визначення кількості часток, нерозчинних у маслі, фотометричним методом є індикатором зносових дефектів, оцінює якість підготовки масла і дає інформацію про комплексну електричну міцність масла. У разі застосування фотометричного методу за допомогою фотоелектричного лічильника визначається кількість часток з роздільним ліченням їх за певними розмірними класами.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості експлуатаційного масла.
А.2.26 Хроматографічний аналіз розчинених у маслі газів є одним із найбільш поширених ти достатньо ефективних методів контролю стану трансформаторів в експлуатації. Він дозволяє виявити дефекти, що повільно розвиваються, а також слідкувати за їх розвитком. При цьому забезпечується своєчасна профілактика та запобігання аварійності обладнання, що експлуатується.
Оцінювання стану силових трансформаторів базується на результатах визначений таких газових компонентів у маслі, як водень, оксид вуглецю, двооксид вуглецю, метан, етилен, етан, ацетилен та вуглеводнів, які вміщують С3, С4, C5.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах
регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики як показник оцінювання стану обладнання, в якому експлуатується масло.
А.2.27 Розчинний (потенційний) та нерозчинний в маслі осад (шлам) є
показником старіння масла.
У процесі окислення масла утворюються і багатоатомні сполуки з різними функціональними групами, які в результаті реакцій конденсації або полімеризації утворюють продукти ущільнення: осад розчинний та нерозчинний в маслі.
Розчинний або потенційний осад - це колоїдний розчин продуктів асоціації та ущільнення в маслі. Він випадає з розчину під час розбавлення масла, яке зістарилося, н-гептаном або деароматизованим бензином.
Нерозчинний осад (шлам) - продукт більш глибокого ущільнення і в маслі не розчинюється.
Потенційний та нерозчинний осади характеризуються високим кислотним числом і є найбільш агресивною частиною масла по відношенню до паперу та картону.
Визначення показника виконується відповідно до методики А.3.2.
Показник у вітчизняних та міжнародних нормативних документах регламентовано для застосування на об'єктах електроенергетики і він є обов'язковим для оцінювання якості експлуатаційних масел.
А.2.28 Продукти старіння за ІЧ-спектром (інфрачервоним спектром)
визначаються для оцінювання глибини старіння масла або ефективності його регенерації.
Визначення продуктів старіння в маслі за ІЧ-спектром базується на тому, що під час проходження через кювету із зразком масла інфрачервоного випромінювання з частотою, що змінюється в області довжин хвиль від 5,7 до 6,0 мкм (від 1754 до 1667 см-¹⁾ за характерним розміщенням смуг поглинання можна робити висновок про наявність продуктів окислення або забруднюючих домішок в маслах, тому що поглинання в цій області обумовлено коливаннями валентного
зв'язку карбонільної групи (С = 0).
За необхідності показник можна визначити за методикою, яка вміщується в ASTM2144.
Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики. Рекомендовано для оцінювання ефективності регенерації згідно з 7.5.1.
А.2.29 Вміст фуранових сполук у маслі є мірою глибини старіння твердої ізоляції або свідчить про наявність дефектів, пов'язаних із перегріванням та деструкцією твердої ізоляції.
Фуранові сполуки з'являються в маслі як продукт деструкції целюлозної
ізоляції.
Визначення вмісту фуранових сполук виконується методом рідинної хроматографії та, з меншою точністю, методом газової хроматографії. Метод рідинної хроматографії дозволяє визначити фуранові сполуки у дуже малих концентраціях, що робить можливим більш раннє попередження про зміни у стані твердої ізоляції, аніж за допомогою аналізу газу в маслі.
У разі необхідності показник можна визначити за методиками, які вміщуються у Публікації ІЕС 1198.
Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами для застосування на об'єктах електроенергетики.
А.2.30 Зміст металів у маслі є важливим показником виявлення перегрівних та механічних (зносових) дефектів. Вміст частинок металів, комплексних сполук металів та солей органічних кислот визначається спеціальними методами.
За необхідності показник можна визначити за методикою, яка вміщується у ASTM 3635.
Показник не регламентовано вітчизняними та міжнародними нормативними документами Для застосування на об'єктах електроенергетики.

А.3 Спеціальні методики визначення показників

  А.3.1 Методика визначення вмісту водорозчинних кислот в експлуатаційному трансформаторному маслі
А.3.1.1 Для визначення реакції водної витяжки необхідно:
- у конічну колбу місткістю 250 мл влити зразок експлуатаційного масла вагою 25 г, визначеною з точністю до 0,1 г, додати до нього 25 мл дистильованої води і нагріти суміш у водяній бані до 70 °С. При аналізі емульгуючих масел до зразка масла, що підлягає випробуванню, долити 20 мл бензину-розчинника, а потім долити дистильовану воду і нагріти суміш до 70 °С;
- нагріту суміш із конічної колби перелити до ділильної воронки місткістю 250 мл і збовтувати на протязі 5 хв;
- після розділення шарів, водний шар опустити до конічної колби місткістю 50 мл. Із колби піпеткою перенести 3 мл водної витяжки до пробірки, додати до неї одну краплю розчину метилового оранжевого. Порівняти колір водної витяжки з кольором 3 мл дистильованої води, яка налита в іншу пробірку і до якої додали також краплю розчину метилового оранжевого. У разі однакового кольору в обох пробірках реакція водної витяжки масла вважається нейтральною.
А.3.1.2 Вміст водорозчинних кислот визначається таким чином:
- якщо реакція водної витяжки буде кислою, масло з ділильної воронки
перелити до конічної колби місткістю 250 мл і знову провести екстракцію водорозчинних кислот (А.З.1.1), при цьому водні витяжки збирати до окремих колб;
- екстракцію водорозчинних кислот повторити до отримання нейтральної
реакції водної витяжки;
- із усіх колб з водними витяжками, є тому числі із колби з водною витяжкою, де є нейтральна реакція, взяти піпеткою по 20 мл цієї витяжки і злити до конічної колби місткістю 100 мл;
- суміш водних витяжок титрувати 0,025Н розчином їдкого калі за наявності трьох крапель розчину фенолфталеїну до появи слабко-рожевого забарвлення. Паралельно провести контрольний дослід титрування такої самої кількості
дистильованої води, яка відібрана для титрування всіх водних витяжок масла, що підлягає випробуванню;
- дистильовану воду для контрольного досліду попередньо нагріти до 70 °С і
потім охолодити до кімнатної температури;
- вміст  водорозчинних кислот в експлуатаційному маслі ( Х1 ) в мг КОН на 1г масла необхідно обчислювати за формулою:

  (А.2)

  де V1 - об'єм 0,025Н розчину їдкого калі, який  був використаний на
титрування всіх відібраних водних витяжок, в мл;
V 2- об'єм 0,025Н розчину їдкого калі, який був використаний на
титрування дистильованої води в контрольному досліді, мл;
Т — титр 0,025Н розчину їдкого калі, мг.
За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів визначення вмісту водорозчинних кислот у двох пробах експлуатаційного масла.
Розбіжність між визначеннями водорозчинних кислот у двох пробах не повинна перевищувати 0,002 мг КОН на 1 г масла.

  А.3.2 Методика визначення розчинного та нерозчинного осаду в експлуатаційних трансформаторних маслах

  А.3.2.1 Метод вміщує визначення твердого та розчиненого осаду в експлуатаційних ізоляційних маслах.
Твердий осад - це будь-яка тверда речовина, що не розчинюється в маслах та в суміші рівних кількостей толуолу, ацетону та 95 %-етилового спирту після
розбавлення масла н-гептаном.
Розчинний осад - це продукти окислювального старіння масла або
забруднюючі домішки, які стають нерозчинними при розведенні масла н-гептаном, але які розчинюються в згаданій вище суміші толуолу, ацетону та етилового спирту.
А.3.2.2 Для визначення твердого та розчиненого осаду застосовують таку апаратуру та реактиви:
- конічні колби або циліндр із притертими пробками місткістю 250 мл;
- колби конічні місткістю 50 мл;
- воронки скляні діаметром 100 мм;
- водяна баня;
- ексикатор;
- обеззолений фільтр (синя стрічка) діаметром від 110 до 125 мм;
- толуол (чистий для аналізу) ГОСТ 5789;
-ацетон;
- н-гептан;
- спирт етиловий ректифікат технічний ГОСТ 18300, вищий гатунок.
А.3.2.3 Для визначення суми нерозчинного в маслі осаду та розчинного осаду, який осаджується н-гептаном, необхідно використовувати таку послідовність:
- у тому випадку, коли в маслі візуально знаходиться осад, пробу масла необхідно ретельно перемішувати до тих пір, поки осад рівномірно не розподілиться в маслі у змуленому стані;
- зважити 10 г масла з точністю до 0,1 г у колбі або циліндрі з притертою пробкою і розвести н-гептаном із розрахунку 10 мл на 1 г масла;
- пробу та розчинник ретельно перемішати і залишити у темряві на час від 18 до 24 год. при температурі оточуючого середовища для виділення осаду.
- якщо при цьому виникає осад, то розчин профільтрувати через тарований обеззолений фільтр (синя стрічка), діаметром від 110 до 125 мм. Фільтр та осад промити н-гептаном до повного видалення слідів масла;
- гептану дати можливість випаритися, потім просушити фільтр з осадом у сушильній шафі протягом 1 год. при температурі від 100 до 110 °С, охолодити в ексикаторі, зважити та розрахувати кількість осаду в процентах до маси взятого масла (величина А).
А.3.2.4 Для визначення розчинного осаду (що осаджується) необхідно:
- отриманий на фільтрі осад обробити мінімальною кількістю суміші (рівна кількість толуолу, ацетону і 95 %-спирту) при 50 °С, збираючи розчин до конічної колби місткістю 50 мл, яку висушили до постійної маси;
- суміш відганяти із конічної колби на водяній бані. Осад у колбі висушити у сушильній шафі при температурі 110 °С протягом 1 год., охолодити в ексикаторі і зважити. Кількість розчиненого осаду (що осаджується) розрахувати в процентах до маси взятого масла (величина В).
А.3.2.5 Для визначення твердого осаду необхідно шляхом розрахунків знайти різницю між величинами А і В. Ця різниця є процентом нерозчинного в маслі («твердого») осаду.

  A.3.3 Методика тонкошарової хроматографії для визначення вмісту іонолу в трансформаторному маслі

  А.3.3.1 Цевизначення базується на методі висхідної хроматографії в закріпленому шарі. Суть методу полягає у нанесенні на шар адсорбенту строго визначеного об'єму масла,  яке  підлягає випробуванню, та   еталонних розчинів,  які ; вміщують різну концентрацію іонолу в маслі.  Розділення іонолу та компонентів масла провадиться н-гексаном із подальшим проявленням плям іонолу у випарах йоду. Про кількість іонолу в маслі, яке досліджується, судять по плямі еталону, у якої площина та інтенсивність окрашення співпадає з плямою зразка,  що підлягає випробуванню.
Відмінною особливістю експрес-методу, що пропонується, є використання стандартних пластин «Силуфол» фірми KAVALIER (Чехія), кожна з яких містить у собі алюмінієву фольгу з шаром нанесеного силікагелю для тонкошарової хроматографії.
Використання готових стандартних пластин значно спрощує операції визначення іонолу.
А.3.3.2 Для визначення вмісту іонолу використовують таку апаратуру та реактиви:
- камери для хроматографування та проявлення - 2 шт. Це скляні посудини з пласким дном та пришліфованою скляною кришкою висотою 25 см. Як камеру допускається використовувати звичайні скляні банки для консервування місткістю 1 л, які закриваються поліетиленовими кришками;
- мікропіпетка -1 шт. Це товстостіний капіляр, кінець якого сточений на конус. Мікропіпетка градуюється з таким розрахунком, щоб діаметр нанесеної на пластину «Силуфол» проби масла був в інтервалі від 2 до 3 мм;
- гумова груша - 1 шт;
- «Силуфол» - відбивальна алюмінієва фольга з шаром силікагелю для тонкошарової хроматографії;
- склянка з притертою пробкою для осушення гексану - 1 шт;
- склянка Бюкса з притертою кришкою - 1 шт;
- піпетка на 25 мл - 1 шт;

- гексан нормальний;
- кальцій хлористий, безводний;
- йод кристалічний;
- фільтрувальний папір;
- еталонні розчини різної концентрації іонолу в маслі, яке досліджується (концентрація іонолу у відсотках: 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30;.0,35; 0,40).
А.3.3.3 Перед визначенням вмісту іонолу в трансформаторному маслі
необхідно приготувати еталонні розчини.
Розмір та інтенсивність забарвлення плям іонолу залежать від хімічного складу масел. Чим більше в них ароматичних вуглеводнів, тим більше розмір плями при однаковій концентрації іонолу в маслі. Тому еталонні розчини готують на зразку масла, яке аналізується, без присадки (базове масло). Концентрації еталонних розчинів наведено вище.
У разі відсутності базового масла іонол необхідно вилучити з масла,  яке аналізують, з наступним приготуванням еталонів на маслі, що вже не вміщує іонол.
Відповідно до методики експрес-метода якісного визначення іонолу в енергетичних маслах тонкошаровою хроматографією¹⁾ для вилучення іонолу можуть бути використані два методи:
а) окислення масла до моменту повної витрати іонолу за таким режимом: окисляти масло, яке аналізується, відповідно до вимог ГОСТ 981. Окислення необхідно провадити до почервоніння водного розчину метилоранжу в уловлювачі, після чого можна визначити вміст іонолу в окислюваному маслі. У разі відсутності іонолу окислення припинити (наявність або відсутність іонолу визначають якісно за . наявності або відсутності характерної для іонолу плями на стандартній пластині «Силуфол»). У разі наявності іонолу окислення необхідно продовжити і перевіряти вміст іонолу в маслі через кожну годину випробування. Масло, яке не вміщує іонол, підлягає контактному очищенню (2 % зикеївської землі або силікагелю в порошку) при перемішуванні протягом 15 хв при 80 °С з подальшою фільтрацією масла.

¹⁾ Экспресс-метод качественного определения ионола в энергетических маслах тонкошаровой хроматографией. - Москва: ВТИ, 1974.
б) обробка масла 7 % концентрованої сірчаної кислоти і 8 % зикеївської землі за таким режимом: 100 г масла  оброблюють послідовно три рази концентрованою сірчаною кислотою: один раз 4 мл і потім два рази по 1,5 мл кислоти. Після кожного перемішування масла з кислотою - відстоювання і зливання гудрону. Потім масло оброблюють при 50 °С зикеївською землею та відфільтровують. Оброблене масло перевіряють на відсутність іонолу якісно, як вказано вище.
Еталонні розчини можуть готуватися заздалегідь для усіх масел і повинні зберігатись в темному місці на холоді.
На отриманому маслі готують еталонні розчини з різною концентрацією іонолу.
А.3.3.4 Встановлюється така послідовність проведення аналізу:
- н-гексан, який застосовується для розділення  масла, необхідно осушити. З цією метою н-гексан потрібно налити  в склянку з  притертою пробкою із свіжо-прожареним хлористим кальцієм. У подальшому н-гексан зберігати у тій самій склянці під тягою;
- хроматографічну камеру для проявлення плям іонолу наситити випарами йоду, для чого на дно камери кинути декілька кристаликів йоду і закрити її;   - хроматографічну камеру для розділення масла наситити випарами н-гексану. Для цього в камері розмістити лист фільтрувального паперу таким чином, щоб він щільно прилягав до всіх бічних поверхонь камери. Потім за допомогою гумової груші та піпетки на 25 мл налити до камери необхідну кількість висушеного н-гексану. Кількість н-гексану, що вводиться, повинна бути такою, щоб після насичення фільтрувального паперу на дні камери залишався шар висотою 7 мм. Камера повинна бути завжди щільно закрита кришкою;
- склянку Бюкса з притертою кришкою заповнити н-гексаном, який в процесі визначення використовується для промивання мікропіпетки. Мікропіпетку опустити в склянку Бюкса з гексаном і промити декілька разів за допомогою гумової груші, а потім продути для видалення гексану. Промивання та просушування мікропіпетки - обов'язкова операція перед відбором кожного нового зразка масла. Н-гексан, який використовується для промивання мікропіпетки, замінити після 20 промивань;
- перед нанесенням проби масла на пластину «Силуфол» від неї необхідно відрізати смужку необхідної ширини, яка визначається числом проб та діаметром камер. Різати пластину необхідно уздовж вертикальних смуг, які чітко помітні на її зворотному боці (підкладці);
- пластину помістити на столі таким чином, щоб вертикальні смуги на підкладці розташовувалися перпендикулярно лінії старту;
- за допомогою мікропіпетки відібрати пробу масла, для чого сточений на конус кінець мікропіпетки опустити до проби масла і залишити в маслі до тих пір, поки масло не підніметься по капіляру трохи вище позначки. Після цього мікропіпетку вийняти із зразка масла, видалити надлишки масла і довести рівень його до позначки за допомогою фільтрувального паперу;
- кінцем мікропіпетки з пробою обережно торкнутися поверхні пластини, так щоб не порушити шар адсорбенту, на відстані 15 мм від її нижнього краю. Мікропіпетку необхідно тримати у такому положенні до тих пір, поки все масло з капіляра не буде увібране адсорбентом. Це контролюється повною відсутністю масла в капілярі мікропіпетки та припиненням зростання діаметра плями;
- на пластину нанести послідовно однакові кількості масла, яке аналізується, та еталонних розчинів з поступово зростаючою концентрацією іонолу. Перша і остання проби наносяться на відстані не менше, ніж 15 мм від вертикальних кінців пластини, відстань між центрами плям нанесених проб повинна бути не менше 10мм,
- після нанесення проб пластину помістити до хроматографічної камери з н-гексаном таким чином, щоб кінець її, з нанесеними пробами, був опущений в н-гексан, але при цьому самі проби не торкалися б поверхні гексану. Камеру закрити кришкою і залишити пластину в такому положенні до тих пір, поки розчинник не підніметься на висоту 14 см;
- вийняти пластину з камери і, витримавши її на повітрі приблизно 1 хв, дати гексану випаритися;
- після випарення розчинника пластину помістити для проявлення до камери з випарами йоду до появи чітких плям іонолу коричневого кольору у формі еліпсу, після чого її вийняти;
- кількісне визначення концентрації іонолу у зразку масла, який досліджується, провадити візуально порівнянням розміру та забарвлення отриманої плями іонолу у зразку, який досліджується, з еталонним. Оскільки при зберіганні пластинок плями знебарвлюється, рекомендують, за необхідності наступної перевірки, відмічати розмір плям олівцевими крапками відразу ж після проявлення.
Чутливість методу 0,2 %. Точність методу залежить від кількості еталонних зразків.
Якісний метод визначення іонолу зводиться до операцій, які були описані вище, але без застосування еталонних розчинів. Про наявність іонолу свідчить утворення характерної для іонолу плями.
Операції, пов'язані з застосуванням розчинників та випарів йоду, обов'язково виконувати під тягою.
А.3.3.5 Такий аналіз використовується також для контролю за витратою присадки іонол у процесі експлуатації масел.
У процесі експлуатації трансформаторних масел вміст у них присадки іонол зменшується. При дуже незначній концентрації іонолу, порядку 0,05 %, присадка вже може працювати як ініціатор окислення. Для підтримання достатньої концентрації іонолу, його витрата повинна контролюватися. Для цієї мети рекомендується із трансформаторів, які залиті свіжими маслами, відбирати проби масла і зберігати їх як еталони у темному місці на холоді.
Для визначення ступеня витрати присадки у процесі експлуатації достатньо виконати наступне: хроматографічним методом визначити площу плям (добуток діаметрів еліпсів) у двох зразках масла - свіжому (еталонному) та експлуатаційному; шляхом розрахунку знайти відношення площ цих плям.
Концентрація іонолу у свіжому маслі становить від 0,2 % до 0,4 %.
Досвід показує, що для одного і того самого масла (незалежно від складу) існує певна залежність між змінюванням площі плями та концентрацією іонолу.
У таблиці А.1 наведено дані, які показують у скільки разів змінюється площа плями із змінюванням початкової концентрації іонолу до заданого значення.
У разі зниження концентрації іонолу у два рази і більше (зменшення площі плями в 1,4 рази і більше) рекомендується додавати до масла іонол відповідно до 7.4.

Таблиця А.1 - Дані залежності площини плями на пластині «Силуфол» від концентрації іонолу в експлуатаційному маслі

А.3.4 Методика визначення поверхневого натягу на межі поділу фаз «вода - масло»

  А 3.4.1 Зазначене визначення виконується з огляду на те, що для мінеральних ізоляційних масел поверхневий натяг є однією з характеристик, чутливих до ранніх стадій старіння. Величина поверхневого натягу залежить від вмісту в слабкополярному маслі сполук з полярними групами. Такі групи накопичуються в маслі у міру його старіння і це веде до зменшення поверхневого натягу масла.
Для високоякісних свіжих трансформаторних масел значення поверхневого натягу становить не менше 40 • 10^-3 Н/м, для масел глибокого ступеня старіння значення поверхневого натягу знижується і становить від 15 • 10^-3 до 18 • 10^-3 Н/м.
Ця методика має характер експрес-аналізу і використовується як для лабораторних досліджень старіння масел, так і для аналізу стану масел у процесі випробувань або промислової експлуатації маслонаповнених апаратів.
Методика побудована на порівнянні кількості крапель води, видавлених крізь порожнисту голку із точно визначеного об'єму води у повітря та в масло, яке підлягає аналізу. Під час розрахунку значення поверхневого натягу масла береться до уваги густина води та масла, а також поверхневий натяг води при температурі досліду. При заданій температурі аналізу (звичайно при кімнатній) число крапель, видавлених вповітря з даного об'єму води, є величиною, постійною для даної голки. Об'єм краплі води, видавленої при тих самих умовах до масла і, отож, кількість цих крапель із даного об'єму води змінюється залежно від вмісту в маслі гідрофільних (полярних) сполук.
А.3.4.2 Методика передбачає використання такої апаратури та реактивів:
- медичний шприц об'ємом 1 мл;
- голка для шприца із сточеним  кінцем, внутрішній діаметр не менше 0,8 мм (кінець сточений перпендикулярно осі голки);
- мікрометрична голівка ( хід - не менше ходу поршня шприца);
- штатив із держаками;
- склянка діаметром 25 мм, висотою від 40 до 60 мм;
- скляний циліндр діаметром 25 мм, висотою не менше 150 мм;
- термометр від 0 до 60 °С, ціна поділки 0,5 °С;
- набір ареометрів АНТ-1;
- вода дистильована;
- спирт етиловий ректифікат;
- бензол (чистий для аналізу)
А.3.4.3 Перед початком роботи потрібно:
- перевірити, а під час проведення визначень потрібно слідкувати за чистотою внутрішньої поверхні циліндра шприца, якщо шприц чистий - вода рівно стікає із стінок циліндра. У разі забруднення шприц ретельно промивають спирто-бензольною сумішшю 1:1, спиртом і потім ополоскують великою кількістю води. Не можна використовувати для промивання шприца миючі засоби;
- промити склянку, як вказано вище, перед визначенням числа крапель води в масло. Промити також циліндр і ареометри перед визначенням густини масла;
- забезпечити умови рівності температур дистильованої води та проби масла (відповідність температурі оточуючого середовища, де провадиться визначення згідно з А.3.4.4 та А.3.4.5).
А.3.4.4 Для визначення числа крапель води в повітря (стала по повітрю для цієї голки) необхідно використовувати таку послідовність:

  - перед проведенням визначень і після закінчення роботи необхідно виміряти термометром температуру оточуючого середовища, дистильованої води та проби масла;
  - у підготовлений медичний шприц набирають дистильовану воду. Повертають шприц голкою догори, видавлюють залишкове повітря. У циліндрі шприца не повинно залишатися навіть дрібних бульбашок повітря;
  - встановлюють шприц у штативі вертикально голкою донизу (голка перпендикулярно площині штативу), шток шприца - під штоком мікрометричної головки і, натискуючи на поршень, видавлюють частину води, залишивши у шприці 1 мл;
  - рівномірно повертаючи мікрометричний гвинт, видавлюють воду по краплям до порожньої склянки, доводячи поршень шприца до упору;
  - відраховують число крапель води, які утворились на межі з повітрям із об'єму 1 мл. Провадять три визначення числа крапель у повітря. При збігу числа крапель це значення приймають за R1. У разі розходження у числі крапель між будь-якими двома повторними  визначеннями на 1 краплю - повторюють визначення до п'яти раз і за величину R1, приймають середньоарифметичне із п'яти визначень. Розходження між двома будь-якими повторними визначеннями більш ніж на 1 краплю допускається. У разі отримання такого результату необхідно повторити підготовчі операції та визначення R1.
  А.3.4.5 Послідовність визначення числа крапель води в масло така:
- перед проведенням визначення та після закінчення роботи необхідно виміряти температуру оточуючого середовища, дистильованої води і проби масла термометром;
  - підготовити шприц з 1 мл дистильованої води, як було описано вище. До підготовленої склянки ввести пробу масла, яка підлягає аналізу, до висоти від 20 до 22 мм. Якщо масло має осад, то заливання проби треба проводити обережно, щоб осад не потрапив до склянки;
  - розмістити склянку з маслом під голкою шприца, занурити її в масло на глибину від 10 до 11 мм (до середини висоти стовпа масла в склянці) та закріпити шприц на штативі в цьому положенні. При цьому шток мікрометричної голівки упирається в шток шприца;
  - рівномірно обертаючи мікрометричний гвинт, видавлюють воду по краплям у масло. Відрахувати кількість крапель води, які утворилися на межі з маслом із об'єму води 1 мл. Остання крапля, яка не відірвалася від голки, ураховується як 0,5 краплі.
  За величину R2 приймають середньоарифметичне із трьох визначень. Повторні визначення можна провадити на одній і тій самій пробі масла.
  Під мас визначення R1, та R2 треба зберігати рівність об'ємів води в шприці або перераховувати число крапель на однакові об'єми.
  Після підняття голки з масла для проведення повторних визначень з її поверхні обережно видаляють масло. Для цього проводять фільтрувальним папером донизу по голці так, щоб в голку не потрапили паперові волокна.
  Розходження між будь-якими двома повторними визначеннями більш ніж на 0,5 краплі не допускається. У разі отримання такого результату необхідно повторити підготовчі операції та визначення R2.
  Розрахунок значень поверхневого натягу на межі поділу фаз «вода - масло» виконується задопомогою значень густини води, густини масла, поверхневого натягу води на межі поділу «вода - повітря».
  А.3.4.6 Густина води ( d1 ) при температурі 20 °С є табличною величиною і має значення  d120=998,24 кг/м³.
  За необхідності перерахування густини для іншої температури застосовується формула:

  d1 = d120 - g1(t-20),   (A.3)

  де t-температура, при якій необхідно визначити густину води ( d1), °С;
g1 - температурний коефіцієнт перерахування густини води, який відповідає 2 кг/(м³•°С ).
А.3.4.7 Густина масла ( d2 ) звичайно визначається при температурі 20 °С, наводиться у сертифікаті на масло і позначена як d220.
За необхідності перерахування густини масла для іншої температури
застосовується формула:
d2 = d220 - g2(t-20),   (A.4)

  де t - температура, при якій необхідно визначити густину масла ( d2), °С;
g2 - температурний коефіцієнт перерахування густини масла, який у діапазоні температур від 15 до 30 °С має значення g = 0,067 кг/(м³ • °С).
Для експлуатаційних та, особливо, масел, які зазнавали змішування, у цій методиці густина визначається експериментально з використанням ареометрів і фіксацією температури визначення густини.
А.3.4.8 Поверхневий натяг води ( s1 ) на межі поділу «вода - повітря» при температурі 20 °С є табличною величиною і має значення s120 = 72,58 • 10^-3 Н/м.
За необхідності перерахування поверхневого натягу води для іншої температури застосовується формула:

s1 = s120 - K1(t-20),   (A.5)

  де t- температура, при якій необхідно визначити поверхневий натяг води (s1), °С;
K1 - температурний коефіцієнт перерахування поверхневого натягу води, що дорівнює 0,154 • 10^-3Н/м.
А.3.4.9 Розрахунок значення поверхневого натягу на межі поділу фаз «вода - масло» виконується таким чином:
А.3.4.9.1 Для температури визначення числа крапель згідно з А.3.4.4 та А.3.4.5 за допомогою формул (A.3), (A.4), (A.5) знайти значення густини води ( d1 ), густини масла (d2) та поверхневого натягу води (s1).
А.3.4.9.2 Розрахувати значення поверхневого натягу масла на межі поділу фаз «вода - масло» за формулою:
(А.6)

  де, R1, R2, d1, d2 та s1  - значення величин, які отримані, відповідно, за А.3.4.4, А.3.4.5 і А.3.4.9.1.
Розмірність s2 співпадає з розмірністю s1.
А 3.4.10 Для порівняння результатів, отриманих у різний час або у різних лабораторіях, зручно користуватися значеннями s2 при стандартній температурі, наприклад при 20 °С.
Приведення значень s2, отриманих при різних температурах, до температури 20 °С провадять за формулою:

s2 = s220 - K2(t-20),   (A.7)

  де s220 - поверхневий натяг масла на межі поділу фаз «вода - масло» при температурі 20 °С, Н/м;
К2 - температурний коефіцієнт перерахунку поверхневого натягу масла на межі поділу фаз «вода - масло», який у діапазоні температур від 15 до 30 °С має значення, що дорівнює 0,1043 • 10^-3 Н/(м • °С);
s2  - поверхневий натяг масла на межі поділу фаз «вода - масло» при температурі t, Н/м.

А.3.5 Методика визначення індукційного періоду окислення інгібірованих трансформаторних масел

  А.3.5.1 У цій методиці викладено основні положення методики, яка вміщена в Публікації ІЕС 1125 і призначена для визначення термоокислювальної стабільності саме інгібірованих масел ( Method B)1). Ці положення вміщують головні відмінності цієї методики від методики, яка регламентована ГОСТ 981. До таких відмінностей відносяться умови проведення випробувань, критерій закінчення випробувань та показники, за якими оцінюється протиокислювальна стабільність масла, що підлягає випробуванню.
За необхідності проведення випробувань на стабільність за вказаною
методикою вони виконуються із залученням спеціалізованих організацій.
А.3.5.2 Ступінь стабільності до окислення оцінюється за часом, який потрібен для виділення маслом визначеної кількості летких кислот²⁾. Після закінчення цього часу, який носить назву «індукційний період окислення», за необхідності можуть бути визначені додаткові показники: осад, кислотне число, тангенс кута діелектричних втрат.
А.3.5.3 Масло окислюється при таких умовах проведення випробування:
- маса окисленого масла: 25 г ± 0,1 г;
- газ-носій: кисень;
- швидкість потоку газу: 1 л/год + 0,1 л/год;

  ¹⁾ для неінгібірованих масел у Публікації ІЕС 1125 оговорено зовсім інші параметри проведення аналогічних випробувань.
²⁾ У публікації ІЕС 1125 оговорено цю кількість як 0,28 мг КОН/г масла. У національних нормативних документах можуть бути також інші значення цього показника. У сертифікаті на масло можуть бути обумовлені також умови проведення випробувань, які відмінні від наведених. При цьому у сертифікаті повинно бути зазначено нормативний документ, який регламентує методику випробувань.
- температура окислення масла: 120 °С ± 0,5°С;
- тривалість випробування заздалегідь не встановлюється;  
- каталізатор: мідний дріт довжиною, яка достатня для отримання площі поверхні 28,6 см² ± 0,3 см² (перед зануренням у масло дріт очищується і для зручності користування згортається в пружину).
А.3.5.4 Процедура підготовки до випробувань практично не відрізняється від описаної в ГОСТ 981 за винятком того, що в уловлювач (у методиці Публікації ІЕС 1125 адсорбційна посудина з насадкою Дрекселя) заливається 25 мл спеціально підготовленого розчину і швидкість подавання кисню через посудину з маслом, яке окислюється, та уловлювач встановлюють 1,0 л/год + 0,1 л/год (відстань між вертикальними осями посудин встановлюється 150 мм ± 50 мм).
Спеціальний розчин готується так: 50 мл 0,1-молярного спиртового розчину КОН доливають до 1 л дистильованою водою. Після заливання цього розчину до уловлювача, туди ж додають декілька крапель розчину фенолфталеїну як індикатора.
А.3.5.5 Відлік часу окислення масла починається з моменту встановлення його температури 120 °С ± 0,5 °С та швидкості потоку кисню 1,0 л/год ± 0,1 л/год.
А.3.5.6 У процесі випробувань щодня контролюється швидкість потоку кисню і температура, а двічі на день перевіряється розчин в уловлювачі на знебарвлення.
Відмічається  година, коли  спостерігається  знебарвлення  розчину  і потім випробування припиняється. Якщо знебарвлення не відбувається, то випробування обмежують часом 236 год. (фенолфталеїн швидко знебарвлюється під впливом прямих променів  світла,  тому якщо спостерігається  послаблення забарвлення розчину можна додати в нього декілька крапель фенолфталеїну).
А.3.5.7 За індукційний період приймається час від початку окислення до моменту, який відповідає двом візуальним спостереженням: тому, що безпосередньо передує, та тому, що виконується після знебарвлення розчину в уловлювачі. Період часу між двома останніми оглядами не повинен перевищувати 20 год.
Для цього методу індукційний період умовно приймається як час, необхідний для виділення маслом такої кількості летких кислот, яка б відповідала кислотному числу 0,28 мг КОН/г масла (індукційний період можна визначити точніше та швидше за допомогою кривої, отриманої при безперервному запису значення рН водного розчину лугу в уловлювачі. Однак, у цьому випадку уловлювач потребує модернізації).
А.3.5.8 За необхідності визначають інші показники: осад,  кислотне число (розчинні кислоти), тангенс кута діелектричних втрат.
Загальна кислотність визначається як сума летких та розчинних кислот.

А.3.6 Методика фотометричного визначення вмісту механічних домішок у трансформаторних маслах

  А.3.6.1 Суть фотометричного методу визначення кількості та дисперсного складу часток, які забруднюють трансформаторні масла, полягає у вимірюванні світлових потоків, розсіяних частками забруднення. Вимірювання провадиться при прокачуванні рідини, що аналізується, по вимірювальному каналу датчика. З одного боку каналу встановлено випромінювач, а з другого - фотоприймач. Потік рідини є перпендикулярним до оптичної осі системи «випромінювач - фотоприймач». Вимірювальний об'єм знаходиться в місці перетину потоку рідини та світлового потоку. За наявності оптичної неоднорідності у вимірювальному об'ємі (наприклад, механічні домішки) фотоприймач реагує на присутність цих домішок, виробляючи електричні імпульси.
Амплітуда імпульсів фотоприймача є пропорційною квадрату розміру часток забруднення. Після підсилення імпульси поступають з датчика до блока електроніки, де вони аналізуються за амплітудами і підраховується їх кількість за розмірними групами в мікрометрах: до 5, 5 - 10, 10 - 25, 25 - 50, 50 - 100,100 -200 та більше 200 мкм. Наведена вище градація за розмірними групами відповідає вимогам ГОСТ 17216. У різних модифікаціях імпортних приборів можливі інші межі вимірювання та межі розмірних груп (згідно з Публікацією ІЕС 970 розмірні групи відповідають 2,5-5, 5-15, 15-25, 25-50, 50-100 та більше 100 мкм).
Виведення інформації здійснюється на цифрове табло і (або) на цифродрукувальний пристрій (до пам'яті ЕОМ).
А.3.6.2 Методика передбачає використання такої апаратури:
- аналізатор фотометричний типу АОЗ-101, ФС, ПКЖ, АЗЖ-915, АЗЖ-955 або інші аналізатори, які дають можливість провадити такі вимірювання;
- лабораторний струшувач типу АВЦ (можливе застосування ультразвукової ванни).
А.3.6.3 Для проведення аналізу проба масла витримується в лабораторії при кімнатній температурі від 2 до 4 год і в тому самому посуді підлягає такій обробці:
- проба ретельно перемішується для усереднення розподілу зщулених часток механічних забруднень по об'єму масла за допомогою струшувача або ультразвукової ванни;
- для видалення бульбашок повітря, які утворилися в результаті перемішування, проба відстоюється не менше 30 хв.
А.3.6.4 Вимірювання вмісту механічних домішок виконується в заданому об'ємі масла (10-100 мл залежно від конструкції пробовідбірного пристрою прибора, який використовується). Провадять 3-5 вимірювань. Після кожного вимірювання результати аналізу виводять на реєструючий пристрій.
А.3.6.5 У протоколі вимірювання має бути зазначена загальна сума всіх часток і розподіл часток за розмірними групами. Допустиме відхилення суми часток у кожному вимірюванні повинно не більше ніж на 10 % відрізнятися від середнього для проби, яка аналізується.
А.3.6.6 Для оцінювання ступеня забруднення масла використовується сумарна кількість часток з розмірами більше 5 мкм та аналізується кумулятивна крива розподілу часток за розмірами.
Досвід використання цієї методики показує, що масло може бути умовно піднесене до категорії «ДОБРЕ», якщо в 10 мл цього масла сума часток із розмірами 5 мкм та більше не перевищує 1000 шт за умови відсутності частот із розмірами більше 50 мкм.